高效液相操作规程

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1、操作标准第1页共3页标题：高效液相色谱仪操作、清洁、维护保养规程编号：起草人：审核人：批准人：起草口期：审核口期：批准口期：生效日期：颁发部门：质量部分发份数：2分发至：办公室、生产部、质量部、供销部正文：1.目的：规范岛津LC-20AD型高效液相色谱仪的使用。2.范围：适用于岛津LC-20AD型高效液相色谱仪的使用。3•职责：检验人员、QC检验负责人对木规程的实施负责。4•程序：4.1系统组成：本系统由2个LC-20AD溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、SIL-20A自动进样阀、SPD-20A紫外-可见检测器、CT0-20A柱箱、LCsolution色谱

2、数据工作站和TBM台式屯脑等组成。4.2准备4.2.1准备所需的流动相，用合适的0.45um滤膜过滤,超声脱气20mino4.2.2根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。4.2.3配制样品和标准溶液（也町在平衡系统时配制），用合适的0.45pm滤膜过滤。4.2.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接止常。4.3开机4.3.1接通电源，依次开启不间断电源、B泵、自动进样器、检测器、柱温箱、A泵4.3.2待泵和检测器自检结束后，打开打开色谱工作站，点击按钮“1”，输入用户名:ADMINo4.3.3当SPD-20A发出蜂鸣声后，说明已

3、建立与计算机之间的连接，LC窗口打开。4.4参数设定4.4.1设置新的分析参数时，请从通过键盘在LC窗口的“InstrumentParametersViewn输入参数（即A、B泵的流速,波长，柱温;柱在线时流速一般不超过lml/min）4.4.2选择File＞SaveMethodFileAs,输入方法名称后保存。4.4.3点击“Download”键，将保存好的方法F载4.5更换流动相并排气泡4.5.1将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶屮；4.5.2逆时针转动A/B泵的排液阀360。4.5.3按A/B泵的［purge］键，pump指示灯亮,lm

4、in再次按A/B泵的［purge］键4.5.4顺时针转动A/B泵的排液阀，关闭排液阀4.5.5如管路小仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽4.6平衡系统4.6.1更换流动相并排气泡后，在工作站中输入实验信息并设定各项方法参数4.6.2等度洗脱方式4.6.2.1点击^Instrumenton/off”按钮,A、B泵将同时*启动,pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统，一般最少需6倍柱体积的流动相。4.6.2.2检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。4.6.2.3观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过1MP3。如超过则可初步判断为柱前管路仍冇

5、气泡，应重新排气泡。4.6.2.4观察基线变化。如果冲洗至基线漂移＜0.01mV/min,噪声为＜0.OOlmV时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。4.6.3梯度洗脱方式4.6.3.1以检验方法规定的梯度初始条件，按4.6.2项卜'方法平衡系统。4.6.3.2在进样前运行广2次空白梯度。4.7进样4.7.1进样前按软件中［零点校正］按钮校正基线零点4.7.2点击“Singlestart”按钮，设置好保存路径并输入试样位置，系统开始自动进样4.7.3样品采集完毕后，点击“Stop”按钮，接着就会出现一条消息，询问您是否“Abortthecurrentrun

6、n,单击Yes,当前的数据采集就会终止。4.8清洗系统和关机4.&1数据采集完毕后，关闭泵，待压力降为0后，将工作流动相换水相，设定流动相比例，冲洗色谱柱4.8.2清洗柱4.8.2.1C18柱先用95%的水以lml/min冲洗40min以上，再用90%的甲醇或乙膳冲洗20min,最后用40%的水冲洗lOmin4・&2・2ProteinPAK60柱先用超纯水冲洗90min以上，再用甲醇或乙膳冲洗40min4.8.3清洗完成后，先关闭泵，待压力降至为“0”吋，关闭各组件电源，关闭计算机4.9填写使用记录。5清洁5.1每次使用完毕，必须将仪器外表用干净软毛巾擦拭清

7、洁。4.2禁止用化学溶液擦拭机体表面。5.3氏时间不使用时，必须将仪器用软布盖住。6检查、维修、调试、保养5.1在进行检杳、保养、局部维修Z而必须拔卜•电源，不然会造成漏电或者短路。6.2不要自己移除仪器主盖，这会造成仪器损害并引起故障。在例行检查和校正中不需要移除仪器主盖，如需进行必须移除仪器主盖的维修工作，请联系维修人员。6.3检测器替换，必须使用适当型号和性能的检测器。6.4如果电源线积累了灰尘，拔下电源并用于抹布擦去灰尘。灰尘积累口J能引起火灾。6.5仪器部件更换必须使用匸确规格的部件，使用其它部件可能造成部件损坏和仪器故障。6.6如果仪器上落水，迅

8、速擦去，防止生锈。不要用酒精或其他稀释溶剂清洗仪器，