水中异臭物(2-メチルイソボルネオール、ゲオスミン)测定法の立ち上げ.doc

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1、水中異臭物（2-メチルイソボルネオール、ゲオスミン）測定法の立ち上げ1研究背景ゲオスミン及び2-メチルイソボルネオールは放線菌、菌類、青緑藻類の代謝産物で、デカリン誘導体のアルコールである（構造式は図1を参照）、これらも飲用水、食品及び養殖類に土のような味やカビ臭を付ける原因物質である。人の鼻はこれらに対して敏感であり、低い濃度でもそのにおいを感じることができる。ニチレイの要望により、ニチレイの指導の下で本分析の研究を行った。图1構造式2機器及び溶媒2.1バイヤル：ねじ山口瓶（O.D.×H22.5mm×72.5mm和O.D.×

2、H27.5mm×56mm）2.2SPME装置：手動インジェクション　ハンドルDVB/PDMS及びDVB/CAR/PDMS抽出頭、Supelcoを購入2.3ウォーターバス：日本yamato2.4GC/MS分析機器：島津QP-20102.5ゲオスミン和2-メチルイソボルネオール標準品：100mg/L、メタノールに溶かす、ドイツのDr会社から購入。1000ppb（μg/L）シングル標準液の調整：100mg/Lの標準原液0.5mLを採取し水で50mLとする、調整後、0.5mLを1.5mLのチューブに移し、冷凍、六ヶ月保存できる。100

3、0ppt（ng/L）ミックス標準液の調整：1000ppbの標準液0.1mLを採取し、水で100mLとする、当日使用。3分析原理固相マイクロ抽出(SPME)法は，20世紀90年代に開発され、新しい前処理法で、非溶媒型選択性抽出法である。繊維のシリンジのニードルをサンプル溶媒中或いはヘッドスペースに一段時間入れ、同時に溶媒を撹乱し両相間のバランスに達する時間を短縮させ。バランスを取ってからシリンジのニードルを取り出し、GC気化室に入れ、熱で分解し、上塗りに吸着された物質を吸い込む。抽出された物質は気化室で分解され、吸い込まれた後、

4、移動相でカラムへ導入される、抽出、分離、濃縮の全ての工程を完成させる。詳細工程は図2-3を参考。第2页共8页图2SPME操作の抽出工程図图3SPME操作の解析図第2页共8页4研究内容4.1ウォーターバスの液面とバイヤル内の液面の差は効果への影響25pptの標準液を例とする。ウォーターバス：65℃、抽出時間：25minで、ウォーターバスの液面とバイヤル内の液面の差は0、1cm及び2cmの場合、抽出効果に与える影響をテストした。結果は図4に参照。表１から見ると、ウォーターバスの液面とバイヤル内の液面が同じなレベルの場合、SPMEの

5、抽出効果が一番いい。それは、ウォーターバスの液面はバイヤル内の液面より高い時、バイヤルの上部の温度が高いと、物質の蒸発によくないため、抽出の効果に悪い影響を与えたからである。これにより、ウォーターバスの液面とバイヤル内の液面の同じなレベルを保持しなければならない。蒸発の水分を補充するため、ウォーターバスに水を絶えずに注入すること。表4ウォーターバスの液面とバイヤル内の液面の差は効果への影響4.2異なった抽出ニードルはSPME抽出効果への影響25pptの標準液を例とする。ウォーターバス温度：65℃、抽出時間：25minで、DVB

6、/PDMS及びDVB/CAR/PDM両種の抽出ニードルは抽出効果への影響をテストした、結果は下図を参考、図5を見ると、DVB/CAR/PDMSは2-MIBへの効果がよいが、DVB/CAR/PDMはGEOへの効果がよいと分かった。S/Nを計算し、お客様の5ppの定量下限を満足できるため、いずれも水中の2-MIB及びGEOの分析に用いられる。第8页共8页图5異なった抽出ニードルはSPME抽出効果への影響4.3ウォーターバス温度はSPME抽出効果への影響25pptの標準液を例とする。抽出時間：25minの条件で、ウォーターバス温度は

7、別々55℃、60℃、65℃、70℃及び80℃の場合抽出効果への影響をテストした。結果は図6を参考、図6を見ると、温度が上がるに従って、抽出効果はよくなり、抽出温度は65℃になった時、変化傾向も激しくなくなると分かった。これにより、本試験の抽出温度は65℃とした。图6ウォーターバス温度はSPME抽出効果への影響4.4抽出時間は萃取时间SPME抽出効果への影響25pptの標準液を例とする。ウォーターバス温度は65℃の下で抽出時間は別々15min、20min、25min、30min及び35minの場合、抽出効果への影響をテストした、

8、結果は図7を参照。図7に示すように、抽出時間の増加に従って、抽出効果が強くなる。30minを超えると、GEOの吸着バランスを達成したが、2-MIBの緩慢な増加が始まった。経済学の視点から見ると、抽出時間は25minとした。第8页共8页图7抽出時間は萃取时间SPME抽出効果への