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1、第26卷第3期稀有金属2002年5月Vol.26№.3CHINESEJOURNALOFRAREMETALSMay2002XVO2纳米粉末的无机溶胶2凝胶法合成及表征徐时清赵康谷臣清(西安理工大学材料学院,西安710048)摘要:采用V2O5粉末为原料,应用无机溶胶2凝胶法制备VO2纳米粉末,通过对制备过程及相关产物的DSC,TGA,XRD和TEM的测试分析,揭示出本方法中V2O5向VO2的物相转变过程,发现V2O5凝胶粉末在真空条件下于350℃开始分解,达1100℃时还原成VO2,其颗粒粒径介于50～70nm。关键词:VO2粉纳米粉末V2O5无机溶
2、胶2凝胶法中图分类号:TB383文献标识码:A文章编号:0258-7076(2002)03-0169-04VO2是一种相变金属化合物[1],随着温度的降表1V2O5粉体杂质含量低,大约在68℃,材料发生从金属到非金属(或半导Table1ImpuritiescontentinV2O5powder体)性质的突然转变,电阻率发生4～5个数量级的盐酸不溶物灼烧杂质组分氯化物铵盐硫酸盐钠重金属突变,同时还伴随着明显的光学透过率的突变,其晶及硅酸盐失重体结构发生从正方到单斜结构的转变。这些特性使含量w/%0.010.20.050.020.040.0050.15
3、VO2可以应用到建筑物的太阳能温控装置、光电开关材料、热敏电阻材料、可擦除光存储材料、激光致1.2VO2粉末的制备盲武器防护装置、光色材料、亚微米波辐射的调制将一定量的V2O5粉末倒入氧化铝陶瓷坩埚中[2,3]器、偏光镜及可变反射镜等领域。加热熔融至800～900℃,保温10～50min,然后迅细粒度的VO2粉体能显著减少材料相变时的应速将熔体倒入去离子水中,即可获得黄褐色的V2O5[4]力,并且随着粒度的减小,电阻突变量级和光学透溶胶。将V2O5溶胶置于烘干箱烘干成干凝胶粉末,过率均增加,因此合成细粒度VO2粉体近年来引起烘干温度100～200℃
4、,时间10～12h。然后将V2O5[5]干凝胶粉末用超声波砸碎成细小粉末,放入真空炉人们的重视。应用喷雾热分解稀VOSO4溶液仅能得到微米或亚纳米粉体;应用激光诱导气相沉积法中进行真空退火处理(氧分压为10Pa),退火温度[6]1100℃,退火时间10～30h,升温速率50℃/h。才能获得纳米粉体,但此方法实验手段复杂、粉体造价高。本文报道了一种新的VO2纳米粉末制备技1.3粉体的表征术即无机溶胶2凝胶法具有不少突出的优点:成本低以热重2差热(TGA2DSC)分析对V2O5凝胶粉末廉、纯度高、原料易得、制备过程简单、工艺重复性的加热过程进行了研究,
5、以XRD对加热过程的成分好、易于实现规模生产。变化以及1100℃保温20h还原生成的粉末进行了物相定性研究,以TEM观察粉末的形貌和粒径。1实验方法1.1试验材料2试验结果与讨论采用分析纯V2O5粉体作原料,其杂质含量如表2.1V2O5凝胶粉末加热过程研究1所示。图1是V2O5凝胶粉末的差示扫描量热分析X收稿日期:2001211226;修订日期:2002201207基金项目:陕西省自然科学基金(2000C32)资助项目作者简介:徐时清(1975-),男,四川人,硕士,研究方向:功能材料的制备及性能研究170稀有金属26卷(DSC)曲线图(N2气氛,
6、升温速率10.0℃/min)。从原V2O5样品已经部分分解,生成了一些V3O7晶体,图1可以看出,V2O5凝胶粉末随加热温度的升高,从这表明DSC曲线330～400℃下的吸热峰是因氧化室温到560℃,有三个吸热峰。第一个峰位于室温物分解造成的。至140℃区间,第二个峰位于260～290℃区间,最图3是V2O5凝胶粉末的热重分析(TGA)曲线后一个峰位于330～400℃区间内。图。由图3可以看出,V2O5凝胶粉末加热过程中有三个阶段的质量变化:(1)室温～150℃范围。这个阶段明显是一个水的析出过程;(2)150～350℃范围。根据DSC分析和XRD
7、分析可知,这个阶段除了晶化过程外没有明显的结构变化,质量的减少仍然只能是水分子的析出过程,由于析出温度较高,所以这些水分子析出前必然处于键合状态。(3)350～410℃范围。这个范围内明显的质量变化,结合DSC分析结果,可以认为,主要是部分V2O5还原成V3O7,并释放O2,导致了质量的减少。图1V2O5凝胶粉末的差示扫描量热曲线Fig.1DSCcurveofV2O5gelpowder图2是V2O5凝胶粉末在加热温度分别为180,320和530℃保温10h后的X射线衍射图。由图2可知,加热温度为180℃时(谱1),试样还没有出现明显的V2O5晶体峰
8、,粉末结构主要还是非晶的。DSC曲线上从室温到140℃这个范围内的吸热峰,是因析水造成的,这也是一般物质析水的温度范围。图
