探索溶胶-凝胶法制备tio,2片状粉末及表征

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1、中南大学硕士学位论文溶胶-凝胶法制备TiO<,2>片状粉末及表征姓名：李悦申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：叶红齐20080423中南大学硕士学位论文摘要本论文研究了一种制备Ti02片状粉末的方法。该方法先在玻璃基片涂覆一层a一氰基丙烯酸乙酯作为脱模剂，再以浸提涂膜法在其表面涂覆Ti02溶胶薄膜，干燥后采用丙酮浸泡，将脱模剂溶解，从而使得Ti02薄膜剥离。经过对剥离的Ti02薄膜进行高温煅烧，得到Ti02片状粉末。在以钛酸四丁酯为前驱体、盐酸为水解抑制剂、无水乙醇为溶剂制备Ti02溶胶的过程中，系统考察了加料方式、加水量、

2、溶剂量、盐酸量、水解温度等操作参数对溶胶的形成状态、胶凝时间、溶胶粘度及最后片状粉末形貌、光泽度等的影响。获得适宜的制备条件为：pH=2，n[H20】：n[Ti(OC4H9)4]--5，n[C2HsOH]：n[Ti(OC4H9)4】=9，反应温度为30℃。对片状Ti02采用了FTIR、TG—DTA、XRD、SEM、激光粒度分析等表征手段。XRD结果表明，粉末经400℃煅烧后为锐钛矿型，600℃煅烧后金红石和锐钛矿型共存，800℃煅烧后全部转变为金红石型；通过SEM照片，可观察到粉末呈明显片状，粒径10"--'60pro，厚度约为1

3、岬；另外，Ti02薄膜的耐磨性及附着力的测试结果表明，涂膜一次制得的薄膜在400℃煅烧后具有较好的耐磨性和附着力。在此基础上，还考察了掺杂Si02、Zr02对Ti02的影响。研究结果表明，掺杂少量的Si02，可使Ti02的晶型转变温度升高，并抑$1]Ti02晶粒的生长；掺杂少量的Zr02，亦可抑制Ti02晶粒的生长，还可以提高Ti02的耐高温性和热稳定性，并且使薄膜经高温处理后的耐磨性大幅提高。关键词：片状Ti02，溶胶一凝胶法，脱模剂，薄膜，掺杂中南大学硕士学位论文ABSTRACTABSTRACTThispaperdiscuss

4、edamethodforpreparingflakyTi02．Aresinlaminaofethyla-cyanoacrylatewasfirstcoatedontheflatslideglasssubstrateasreleaselayer．Thensol-gel-defivedTi02filmswerefabricatedontotheseglasssubstratesbydipcoatingmethod．Afterbeingdried,thecoatedsubstrateswereimmersedinacetonetodis

5、solvethereleaselayerandfinallyTi02flakeswereobtainedaftercalcination．Ti02solswerepreparedwithTi(OC4H9)4asprecursor，HCIascatalystandC5H50Hassolvent．mappearance，geltimeandviscosityofsol，themorphologyandglossoftheproducedflakeswereconsideredasscalestandardsforpreparingTi

6、02s01．111ematerial-feedway，theamountofH20，C2HsOHandHCl，thereactiontemperatureandotherfactorsinfluencingtheformationofSOlandflakeswereinvestigated．TheoptimalpreparingconditionWasgotasfollows：pH=2，n[H20】：n[Ti(OC4H9)4]--5，n[C2HsOH]：n[Ti(OC4H9I)4】=9andreactiontemperaturei

7、s30℃．ThepropertiesofflakyTi02werecharacterizedbyFnRTG—DT’A，XRD，SEMandParticleSizeDistributionTest．neXRDresultsindicatedthattheTi02flakestreatedat400。Chavetheappearanceofanatasephase，andcompletelytransformedtorutilephaseat800。C，whereashavetwotypesofanataseandrutilecalc

8、inedat600。C．TheSEMphotoesshowedflakyTi02were1O～60肛minsizeandabout1肛minthickness．TheAdhesion，theAntiscratchpropertieswereeval