氧化铝的制备方法

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1、氧化铝的制备方法1氧化铝的制备硝酸铝分析纯天津市大茂化学试剂厂异丙醇铝分析纯天津市大茂化学试剂厂尿素分析纯天津市大茂化学试剂厂硝酸分析纯广州化学试剂厂1.1氨水沉淀法氨水（2mol/L）用量筒量取150ml65%氨水注入1000ml的容量瓶，用去离子水标定至刻度。硝酸（1：1）用量筒量取浓硝酸100ml注入200ml容量瓶中，用去离子水标定至刻度。利用酸法即Al(NO3)3与氨水反应来制取拟薄水铝石。以防止引入其他金属离子，而且可以通过加热的方法去除溶液中的NH4+和NO3-离子。实验步骤：1）称取18.75g（约0.05mol）的硝酸铝溶于50ml去离子水

2、中，加热搅拌使其溶解成透明Al(NO3)3溶液。2）室温下用2mol/L的氨水进行滴定同时进行剧烈搅拌，直至pH值8.5后停止滴定并放慢脚板速度。3）在室温条件下（搅拌）老化2小时。滴定前，Al(NO3)3溶液的pH值1.8左右。滴定过程中，在pH值4.5时溶液黏度突然增大，并产生大量Al(OH)3半透明沉淀，继续滴定胶体黏度下降。pH值由1.8升至4.5共消耗氨水（2mol/L）约36毫升，由4.5至8.5消耗氨水约9毫升。1.2均匀沉淀法本步骤的目的是将溶液中的Al(OH)3微粒以沉淀的形式分离出来。碱性沉淀剂的直接加入难免会造成溶液中局部沉淀剂瞬时过量

3、的现象，致使生成的沉淀粒子形态和尺寸均有较大区别，从而影响焙烧后氧化铝载体的性状。不同于其他沉淀剂的添加，尿素均相沉淀法通过尿素在加热过程中均匀缓慢的释放氨水从整体上提高pH值，克服了液相直接接触造成的瞬时局部过量的不足，从而获得尺寸均匀、分散性好的Al(OH)3沉淀。实验步骤：1）称取25g（约理论用量4倍）的尿素溶于25ml去离子水中，将尿素溶液注入上一步生成的胶体溶液。2）开始通过水浴加热，并不停搅拌，于90℃恒温加热2小时。加热在开始的一段时间内，pH值始终在1以下，升至约40~50℃左右，原本半透明的胶体逐渐变清。待到温度升至90℃时，由搅拌子中心

4、漩涡出有气泡产生，溶液开始变混浊。pH值升至7以后，溶液基本呈乳白色，直至加热结束。3）在室温条件下（搅拌）老化2小时。1.3溶胶凝胶异丙醇铝水解法本步骤的目用溶胶凝胶法合成介孔氧化铝，比表面积大,表面不同的电势使金属离子更容易负载,在催化领域中具有重要的应用价值，其性能明显优于传统的氧化铝。采用硝酸和异丙醇铝来合成有序介孔氧化铝。硝酸（0.05mol/L）用量筒量取浓硝酸0.67ml注入200ml容量瓶中，用去离子水标定至刻度。实验步骤：1）取25ml的异丙醇铝溶于25ml的0.05mol/L硝酸中混合。2）将25g异丙醇铝加入上述混合液中，在80℃条件下

5、完全溶解。.3)取125ml的异丙醇铝溶于125ml的0.05mol/L硝酸中混合液加入，在80℃条件下水浴30min。4）在室温条件下（搅拌）老化2小时。1.4分离老化采用离心分离的方法获取Al(OH)3沉淀，此后加入老化过程以便发现在不同Ph值下老化在此方法中对于被烧后的氧化铝性状的影响。实验步骤：1）应用离心分离机将溶液中的Al(OH)3沉淀分离，用去离子水洗涤2次。2）在去离子水中老化12小时。1.5干燥实验步骤：将老化的Al(OH)3沉淀离心后，在烘箱105℃条件下干燥8小时。干燥后的沉淀为白色粉末。不同制备方法得到的粉末形态区别不大。1.6载体焙

6、烧由前面所述的不同形态氧化铝之间的复杂转化关系看，焙烧是制备氧化铝固体的一个十分重要的步骤，它在很大程度上决定了氧化铝的性状。确定了氧化铝最终的焙烧温度，还应采用适当的升温程序确保及时去除样品中的水分，同时保证固体中残留的有机物被完全氧化。实验中采用阶梯升温方式经历3个阶段到升温目标。同时在不同的温度段内同入特定气体以保证有机气体的挥发和氧化。2催化剂制备2.1铜离子浸渍2.2催化剂干燥2.3催化剂焙烧