高白超细氧化铝粉制备方法

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1、高白超细氧化铝粉制备方法［摘要］高纯氧化铝粉体具有普通氧化铝粉体无法比拟的光、电、磁、热和机械性能，在高技术新材料领域和现代工业中具有广泛的应用，因此本文系统地介绍了超细氧化铝粉末的各种制备方法。［关键词］高白超细氧化铝制备中图分类号：TF125.22文献标识码：A文章编号：1009-914X(2014)18-0144-020前言髙纯超细氧化铝粉体是纯度在99.99%以上的超微细粉体材料，是二十一世纪新材料中产量最大、产值最高、用途最广的尖端材料之一。高纯超细氧化铝粉体因其纯度高，粒径小，显示出了常规材料所

2、不具有的光、电、磁、热和机械特性，因而它作为一种新型功能材料广泛应用于光学、化工及特种陶瓷等多个领域。高纯超细氧化铝粉体为高压钠灯管、荧光粉和催化剂载体的必备原料，利用其较小的一次粒子特性可降低陶瓷体烧结温度，某些场合还可制成高级绘坍代替价格昂贵的钳金堆埸•高性能的粉体要求做到超细、高纯、有较窄的粒径分布，无严重的团聚现象和稳定的相态。1气相法气相法是直接利用气体或者通过各种手段将物质变成气体，使之在气态下发生物理、化学反应，在冷却过程形成超细粉的方法。1.1气相化学反应沉积法（CVD）1.1.1固相加热挥

3、发CVD法该方法采用含铝固相物质，利用电弧、激光、等离于体等加热至使其挥发，在与活性气体反应生成A1203超细粉。意大利的E.Borseua等用室温下蒸汽压较高的烷基铝和N20作为反应物，加入乙烯作反应敏化剂，用C02激光加热反应气使之反应，合成了粒径为15〜20nm的球形a-A1203颗粒A.M.George等将铝作成圆筒状阳极，使之旋转，用低强度的直流弧光照射增强弧光使用时间。制得粒径小于50nm的Y-A1203o1.1.2惰性气体凝聚加压法德国的Gleiter等采用将反应室抽成高真空（10-6Pa）然

4、后通入情性气体，使压力保持在lKPa,从蒸发源蒸发纯含铝蒸汽使之进入惰性气体中。惰性气体将蒸发源附近的超微粒子带到液氮冷却的冷却器上，接着提高冷却器的温度至室温，将压力约103Pa的02通入反应器，A1被氧化。然后在室温下约1.4GPa压力下加压成型。即得粒径为2〜20nm的超细A1203粉。另外，气相法中还有A1C13升华氧化法、激光蒸发CVD法等等。气相法由于其设备操作复杂，成本太高,同时不能高产，不适合作大量生产。2液相法液相法制备超细粉末，目前在工业上应用广泛，其基本方法是选择一种或多种可溶性金属盐

5、，按成份计量配成溶液。使各元素呈离子或分子态，再用另一种沉淀剂，将所需物质均匀沉淀，结晶出来，经脱水或加热等而制得超细粉。1.1无机盐热分解法2.1.1硫酸铝鞍热分解法此方法是将含铝无机盐如A12(SO)3和铁盐如(NH4)2S04等直接化合反应，生成硫酸铝铁，其化学反应式为：A12(SO)3+(NH4)2S04+24H20=2NH4Al(SO)2•12H20硫酸铝铁再经重结晶提纯，制得精制硫酸铝铁，然后再将硫酸铝铁加热分解。硫酸铝按加热至80〜9CTC时发生自溶解，继续升温逐渐脱水，210°C左右脱去大部

6、分结晶水。550°C左右脱去NH3,900°C左右完全分解生成V-A1203,1200°C左右转至a-A1203o该方法是目前国内生产高纯超细氧化铝的主要方法。该方法设备简单，操作容易。但其分解过程中产生S03、NH3等气体，造成环境污染。2.1.2硫酸铝铁热解法需先用硫酸溶解氢氧化铝制得硫酸铝溶液，之后往溶液中加入硫酸铁与之反应制得铁明帆，再根据纯度要求多次重结晶得到精制铁明飢。然后将得到的精制钱明飢在1250°C下分解制得氧化铝粉。该方法虽然工艺较为简单，成本也相对较低，但是，其生产周期长，存在热溶解现

7、象，且分解过程111产生的S03、NI13会对环境造成严重污染，因此该方法下被逐渐淘汰。2.1.3异丙醇铝水解法异丙醇铝水解法即有机铝盐水解法是目前国内制备商纯氧化铝粉主要采用的工业生产技术。该方法采用有机合成法将铝和异丙醇加催化剂后通过合成、提纯、水解和焙烧等工艺制得高纯超细A1203粉体。宫桂宁等在醇盐水解的基础上通添加不同的改性剂制纳米级的球形和纤维状氧化铝粉体。这种方法工序复杂，过程环节多，纯度难控制，并且所用原料、试剂纯度要求高，生产成本居高不下，而最大的问题是环境污染严重，这与当前提倡的高技术含

8、量、少消耗资源、清洁型短流程工艺存在本质的差距。另外，由于其它生产方法成本的降低，而使得工艺的复杂、成本较高的异丙醇铝水解法基本没有了利润空间，其劣势逐步显示出来，这些缺点使得该方法仍停留于实验室阶段。2.1.4胆碱水解法主要是采用胆碱与高纯金属铝反应生成胆碱化铝，胆碱化铝水解生成氢氧化锚和胆碱，将氢氧化铝洗涤过滤、析出做烧、研磨等粉体处理工艺后得到高纯的氧化铝。是一个用胆碱取代拜耳工艺中的氢氧化钠的循环反应一析