尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法(WST 107-2006)技术说明与操作要点.ppt

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1、尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T107-2006）技术说明与操作要点张亚平2007.5［尿碘检测技术培训讲义（1）］1内容纲要一、现方法是对WS/T107-1999方法的修订二、主要修订内容简介三、我国原标准方法与修订后的标准方法比较四、尿碘测定方法原理——砷铈催化分光光度法五、尿碘测定方法六、尿碘测定定量计算式与方法的化学动力学七、尿碘测定中反应温度、反应时间控制与测定误差八、有关尿碘测定的几点注意事项九、结语2一、现方法是对WS/T107-1999方法的修订《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T107-2006）》是对采用氯酸消化尿样的《WS/T107

2、-1999尿碘的砷铈催化分光光度测定方法》的修订。在2004年我国对检测尿碘的标准方法WS/T107-1999进行了修订，此项修订工作是受卫生部全国卫生标准技术委员会委托，由天津医科大学内分泌研究所牵头，厦门市疾病预防控制中心、国家碘缺乏病参照实验室、安徽省疾病预防控制中心、山西省地方病防治研究所共同开展方法研究实验修订完成的。3二、主要修订内容简介2004年6－9月原标准研制人员对我国尿碘测定方法标准——尿碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T107-1999）进行了修订。主要修订内容有3个方面：（1）采用过硫酸铵溶液取代氯酸消化尿样。该溶液极易配制，并大大减少了消化过

3、程中分解产生有害气体的污染。（2）修订后的方法除了在控温（水浴30℃0.2℃）反应条件下进行测定，还可直接在2035℃之间的某一稳定室温条件下进行测定。（3）修改和完善了原标准中的某些规定。4该修订后的新标准方法的方法论文在《中国地方病学杂志》2004年11月出版的第23卷第6期发表：“尿中碘的过硫酸铵消化—砷铈催化分光光度测定方法”阎玉芹1张亚平2刘列钧3刘嘉玉1李卫东4华基礼5陈祖培11.天津医科大学内分泌研究所；2.厦门市疾病预防控制中心；3.国家碘缺乏病参照实验室；4.安徽省疾病预防控制中心；5.陕西省地方病防治研究所.5对尿碘的砷铈催化分光光度测定方法（W

4、S/T107-1999）的修订简介目的必要性修订内容6目的1.与国际组织的推荐方法接轨;2.进一步完善和改进原标准中某些规定和说明，使其更加简便易操作，更加适于各级实验室，尤其基层实验室应用。7必要性该标准自1999年发布和实施以来，使全国的尿碘测定方法得到了统一，明显提高了尿碘检测质量，保证了我国尿碘监测结果的可信性和可比性。但是该方法在使用过程中仍存在一定问题，需要对原标准中某些规定、步骤、试剂等进行改进和完善。该标准已实施近5年，应该及时修订，与国际方法接轨。问题主要在：尿样消化剂—氯酸溶液的配制比较麻烦，费时费力，其配制质量及稳定性影响尿碘测定的批间重复性

5、，影响测定结果的稳定性，尤其对于基层实验室或经验不多的检测人员来说较难掌握；氯酸消化尿样有刺激性有害气体产生。8修订内容1.决定在尿样消化方法上改采用国际组织ICCIDD/UNICEF/WHO推荐的过硫酸铵消化法；2.根据实际需要，建立可在“控温”和“室温”两种反应温度条件下操作的检测方法；9引进过硫酸铵消化法的依据1.过硫酸铵溶液容易配制，稳定性好；2.消化温度为95-100℃,1h，产生有害气体少；3.准确性好（与其它方法比较）。方法比较数据来自美国CDC组织的EQUIP项目：EnsuringtheQualityofUrinaryIodineProcedures（尿碘

6、检测质量保证）10关于EQUIP来自世界许多国家参与的实验室有约50个。目前在实验室测定尿碘采用的检测方法有：①过硫酸铵消化法②过硫酸铵消化微板法③氯酸消化法④ICP-MS法⑤其它方法：干灰化法、全自动法等以ICP-MS法作为评价其它方法的参考值。11AmmoniumPersulfate43%ChloricAcid32%AmmoniumPersulfateMicroplate13%Other6%ICP-MS6%AnalyticalmethoddistributionofEQUIPlabs结果通报2003-9参与尿碘检测质量保证项目考核的分析方法分布12Level-1L

7、evel-2Level-3Level-4Level-5●过硫酸铵法●氯酸法●ICP-MS●过硫酸铵微板法●其它法结果通报2000-1213结果通报2004-6141.各种方法测定结果的总体一致性是可以接受的；2.各种方法在测定低尿碘时（<50g/L）均较准确，一致性好；但检测高尿碘时则逐渐出现负偏差；3.与ICP-MS方法比较，所有其它方法均随着尿碘浓度增高（尤其>100g/L时）存在一定的负偏差，但过硫酸铵法的负偏差最小。4.仍需继续跟踪观察。EQUIP对测定尿碘方法评价的结论15在多年跟踪尿碘检测的国际先进经验的基础上