wst 572-2017 血清中碘的测定 砷铈催化分光光度法

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1、ICS11.020C61WS中华人民共和国卫生行业标准WS/T572—2017血清中碘的测定砷铈催化分光光度法3+4+Determinationofiodineinserum—As-Cecatalyticspectrophotometry2017-08-16发布2018-02-15实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布WS/T572—2017前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准起草单位：中国疾病预防控制中心地方病控制中心、福建省厦门市疾病预防控制中心、山西省地方病防治研究所。

2、本标准主要起草人：申红梅、纪晓红、张亚平、贾清珍、张峰峰、刘丽香、刘颖、黄淑英。IWS/T572—2017血清中碘的测定砷铈催化分光光度法警告：三氧化二砷试剂是剧毒品！使用者有责任采取适当的安全措施。1范围本标准规定了血清中碘的砷铈催化分光光度法测定方法。本标准适用于血清中总碘浓度的测定。2原理采用高氯酸-氯酸钠溶液消化血清样品，利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用：4+3++H3AsO32CeH2OH3AsO42Ce2H4+3+4+反应中黄色的Ce被还原成无色的Ce，碘含量越高，反应速度越快，所剩

3、余的Ce则越少；控4+制反应温度和时间，比色测定体系中剩余Ce的吸光度值，求出碘含量。3仪器3.1消化控温加热装置：恒温消解仪（控温点精度130℃±2℃，孔间温差≤1℃）。3.2恒温水浴：控温精度±0.3℃。3.3分光光度计，1cm比色杯。3.4玻璃试管：15mm100mm或15mm120mm。3.5定量移液器：100μL、1000μL、5000μL；定量玻璃移液管：5mL和10mL。3.6秒表。3.7恒温干燥箱。3.8离心机。4试剂4.1本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验用水应符合GB/

4、T6682中二级水规格。4.2高氯酸（HClO4，70%～72%），优级纯。4.3氯酸钠（NaClO3，M=106.4）。1WS/T572—20174.4浓硫酸（H2SO4，ρ20=1.84g/mL），优级纯。4.5三氧化二砷（As2O3，M=197.8）。4.6氯化钠（NaCl，M=58.4），优级纯。4.7氢氧化钠（NaOH，M=40.0）。4.8硫酸铈铵［Ce(NH4)4(SO4)4·2H2O，M=632.6］或四水合硫酸铈铵［Ce(NH4)4(SO4)4·4H2O，M=668.6］。4.9碘酸钾（K

5、IO3，M=214.0），基准试剂或标准物质。5溶液配制5.1氯酸钠溶液[c（NaClO3）=2.0mol/L]称取106.4g氯酸钠（4.3）溶解于400mL纯水后，再加纯水至500mL，置冰箱（4℃）可保存12个月。5.2硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5mol/L]取140mL浓硫酸（4.4）缓慢加入到700mL纯水中，边加边搅拌，冷却后用纯水稀释至1000mL。5.3亚砷酸溶液[c(H3AsO3)=0.025mol/L]称取2.5g三氧化二砷（4.5）、3.0g氢氧化钠（4.7）置于1L的烧杯中，加

6、纯水约30mL搅拌至全部溶解，向烧杯中加纯水约500mL，并加入40.0g氯化钠（4.6），搅拌至完全溶解，再缓慢加入200mL硫酸溶液（5.2），至室温后用纯水定容至1000mL，储于棕色瓶，室温放置可保存6个月。4+5.4硫酸铈铵溶液[c(Ce)=0.025mol/L]称取15.8g硫酸铈铵（4.8）或16.7g四水合硫酸铈铵[Ce(NH4)4(SO4)4·4H2O]溶于700mL硫酸溶液（5.2），用纯水定容至1000mL，储于棕色瓶，室温放置可保存6个月。5.5碘标准储备溶液[ρ(I)=100μg/

7、mL]准确称取经105℃～110℃烘干至恒重的碘酸钾0.1686g于容量瓶中，加纯水溶解，并用纯水定容至1000mL。储于具塞严密的棕色瓶，置冰箱（4℃）可保存6个月。5.6碘标准中间溶液[ρ(I)=10μg/mL]吸取10.00mL碘标准储备溶液（5.5）置于100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。储于具塞严密的棕色瓶，置冰箱（4℃）内可保存1个月。5.7碘标准使用系列溶液[ρ(I)=0μg/L～300μg/L]使用前吸取碘标准中间溶液（5.6）0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL

8、、2.50mL和3.00mL分别置于100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，此标准系列溶液的碘浓度分别为0μg/L、50μg/L、100μg/L、150μg/L、200μg/L、250μg/L和300μg/L。2WS/T572—20176样品采集和保存使用一次性真空非抗凝采血管采集不少于2mL血液，室温静置0.5h后，于3000r/min离心10min，分离出血清置于具塞聚乙烯塑料管中，严密封口以防水分蒸发。在室温