wst107-2006尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法修订

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1、WS/T107-2006尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法修订WS/T107-2006尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法修订原理采用过硫酸铵溶液在100℃条件下消化尿样，利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用：H3AsO3+2Ce4++H2O®H3AsO4+2Ce3++2H+反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+，碘含量越高，反应速度越快，所剩余的Ce4+则越少；控制反应温度和时间，于420nm波长下测定体系中剩余Ce4+的吸光度值，求出碘含量。1.仪器和器材：与现行标准方法相同。1.1消化控温加热装置：恒温消解仪，孔间温差≤1℃。1.2数字显示光栅分光光度计：1cm比色杯。1.3恒温水浴：控

2、温精度±0.3℃。1.4玻璃试管：15mm´150mm或15mm´120mm。1.5秒表。2.试剂：所用试剂品类规格与现行标准方法相同。2.1所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验用水为去离子水（符合GB/T6682二级水规格）。2.2过硫酸铵[(NH4)2S2O8，M=228.2测ance]。2.3浓硫酸（H2SO4，ρ20=1.84g/mL），优级纯。2.4三氧化二砷（As2O3，M=197.8）。2.5氯化钠（NaCl，M=58.4），优级纯。2.6氢氧化钠（NaOH，M=40.0）。2.7硫酸铈铵［Ce(NH4)4(SO4)4·2H2O，M=632.6］。2.8碘酸钾（KIO3

3、，M=214.0），基准试剂，使用国家标准物质GBW06110。3.溶液配制3.1过硫酸铵溶液{c[(NH4)2S2O8]=1.0mol/L}：称取114.1g过硫酸铵溶解于约400ml5WS/T107-2006尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法修订纯水后再加纯水至500ml，避光4℃保存，至少稳定1个月。3.2硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5mol/L]：配制方法与标准法相同。取140mL浓硫酸缓慢加入到700mL去离子水中，边加边搅拌，冷却后用水稀释至1L。3.3亚砷酸溶液[c(H3AsO3)=0.025mol/L]：称取2.5g三氧化二砷、40.0g氯化钠和1.0g氢氧化钠置于1L的

4、烧杯中，加纯水约500mL，加热至完全溶解后冷至室温，再缓慢加入200ml2.5mol/L硫酸溶液（3.2），冷至室温后用纯水稀释至1L，储于棕色瓶，室温放置可保存6个月。3.4硫酸铈铵溶液[c(Ce4+)=0.025mol/L]：称取15.8g硫酸铈铵或16.7g四水合硫酸铈铵[Ce(NH4)4(SO4)4·4H2O]溶于700ml2.5mol/L硫酸溶液（3.2）中，用纯水稀释至1L，储于棕色瓶，室温放置可保存6个月。3.5碘标准溶液：3.5.1碘标准储备溶液：准确称取经105～110℃烘干至恒重的碘酸钾0.1686g于烧杯中，用水溶解后定量转移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

5、此溶液1mL含碘100mg。储于具塞严密的棕色瓶，置冰箱（4℃）可保存6个月。3.5.2碘标准中间溶液：吸取10.00mL碘标准储备溶液（3.5.1）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含碘10mg。储于具塞严密的棕色瓶，置冰箱（4℃）内可保存1个月。3.5.3碘标准使用系列溶液（0~300mg/L）：临用时吸取碘标准中间溶液（3.5.2）0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL分别置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此标准系列溶液的碘浓度分别为0，50，100，150，200，250，300mg/L。3.5.4碘标准使用系列溶液（300~12

6、00mg/L）：临用时吸取碘标准中间溶液（3.5.2）3.00，4.00，6.00，8.00，10.00，12.00mL分别置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此标准系列溶液的碘浓度分别为300，400，600，800，1000，1200mg/L。4.分析步骤：4.1测定0~300mg/L尿碘分析步骤（以下称测定0~300mg/L尿碘修订法）：采用测定波长400nm，其余0~300mg/L标准系列溶液和尿样的取样量、各试剂所加体积毫升数及消化操作和测定操作步骤与标准法相同。修订方法测定反应时间的掌握仍可参照标准法中表1的各不同温度对应反应时间的组合。4.1.1分别取0.25mL碘标准使

7、用系列溶液（3.5.35WS/T107-2006尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法修订）及混匀的尿样（取样前需摇匀尿液，使所有沉淀物混悬；如果尿样的碘浓度超过标准曲线的碘浓度范围，则作适当稀释后取样）各置于玻璃试管（1.4）中，各管加入1mL过硫酸铵溶液（3.1），混匀后置于控温100℃的消化控温加热装置中，消化60min，取下冷却至室温。每批样品消化、测定必须同时设置标准系列。以下分析步骤4.1.2～4.1.4，可在20