[参考资料]去离子水的制备(微型实验)

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1、[参考资料]去离子水的制备（微型实验）实验目的1．了解硬水、软水和去离子水的概念。2．学习、掌握离子交换法制取去离子水的原理和方法。3．进一步熟悉微型离子交换柱的操作，学习使用电导仪。实验原理工农业生产、科学研究和日常生活用水，对水质各有一定的要求。通常将溶有微量或不含Ca2+、Mg2+等离子的水叫软水，而将溶有较多Ca2+、Mg2+离子的水叫硬水。自来水中常溶有钙、镁、钠的碳酸盐、碳酸氢盐、硫酸盐和氯化物以及某些气体和有机物等杂质，属于硬水。为了除去水中杂质，常采用蒸馏法和离子交换法。本实验用离子交换树

2、脂制取去离子水。自来水流经阳离子交换树脂柱时，水中Na+、Mg2+、Ca2+等阳离子被树脂交换吸附，发生如下反应:由交换柱底部流出的水，Ca2+，Mg2+含量显著减少，已是软水。此软水去。阴离子交换树脂是一类含有季胺基（≡N—Cl）等碱性基团的高分子固态珠状物，以R—Cl表示。它以NaOH转型为R—OH后，能与阴离子发生如下交换反应:经过阴、阳离子交换柱以后的水，杂质阴、阳离子均已除去，故称为去离子水。为进一步提高水质，可在阴离子交换柱后再串接一个阴、阴离子交换树脂混合柱，其作用相当于多级交换。纯水是弱电

3、解质，含有可溶性杂质后常使电导能力增大。测定水样的电导率，可以确定水的纯度。各种水样电导率的大致范围列于表。表、各种水样的电导率水的纯度还可以用化学法来检测。Mg2+离子用铬黑T指示剂检出[注1]；Ca2+离子用钙指示剂检出[注2]。仪器与药品电导率仪，0.7mL与5mL的井穴板各2块，组装微型离子交换树脂柱的器材3套，15mL锥形瓶4只，多用滴管若干支。732型强酸性阳离子交换树脂和717型强碱性阴离子交换树脂各1.5g，1mol·L-1NaOH，1mol·L-1HCl，0.2mol·L-1氨水，0.1

4、mol·L-1AgNO30.1mol·L-1BaCl2，NH3—NH4Cl缓冲溶液（5.4gNH4Cl溶于少量蒸馏水中加35mL浓氨水，再以蒸馏水稀释到100mL，此溶液pH=10），铬黑T，钙指示剂，pH试纸实验内容与步骤1．阴离子交换树脂柱的准备取强碱性阴离子交换树脂1.5g置于5mL井穴板中，以4mL1mol·L-1NaOH溶液浸泡过夜使其转型变为R—OH树脂。吸出上层清液后，以少量去离子水多次洗涤树脂至中性，然后按实验8的办法装柱，阴离子树脂柱高8cm，剩余的树脂留作“3”用。2．阳离子交换树脂柱

5、的准备实验8所用的微型阳离子交换树脂柱，经再生处理并用去离子水洗到中性后备用。3．阴、阳离子混合交换柱的准备取已转型的阴、阳离子交换树脂等量相混合（相当于阴、阳离子交换树脂干品各0.5g）装柱，洗至中性。4．水的净化[注3]将上述三个微型离子交换柱按图16-1串联，就组成了离子交换法制去离子水的装置。柱间连接要紧密，不得有气泡。用多用滴管滴加自来水（用作原料水样），控制离子交换柱流速6～8滴/分，以干净5mL井穴板承接流出液。当流出液近10mL时，换锥形瓶承接净化后的水样约10mL为1#样品，再换另一个锥

6、形瓶再承接10mL水样为2#样品，继续收集3#样品。5．水的电导率的测定用电导仪分别测定1#～3#净化水样（置于5mL井穴板中，用铂光亮电极）和自来水（4#水样，用铂黑电极）的电导率[注4]。6．杂质离子的检验(1)Mg2+离子的检验。水样5滴置于0.7mL井穴板的井穴中加入10滴pH=10的缓冲溶液，再加少量铬黑T，搅拌观察溶液颜色。如转红色，示有Mg2+。(2)Ca2+离子的检验。类似检Mg2+操作，但以0.2mol·L-1氨水调节溶液pH>12，并用少量钙指示剂，取代铬黑T，溶液颜色转红色，示有Ca

7、2+。(3)Cl-离子的检验。（如何操作？）7．阴阳离子混合交换柱的效果检查拆除混合交换柱后，承接阴离子交换柱流出液10mL，作为5#水样，测定其电导率，同时分别检验阴阳离子交换柱流出液的pH。数据处理与讨论1．列表示出各个水样的电导率测定值。象（自来水样的净化水2#样品）。3．讨论上述结果，1#、2#、3#水样电导率略有不同，而5#水样电导率明显增大，说明什么？4．列表示出各离子交换柱底部流出液的pH。[注]1．铬黑T是一种二羟基偶氮类染料，学名是1-（1羟基-2萘偶氮）-6硝基-2萘酚-4磺酸钠，它在

8、pH8～11的溶液中，本身显蓝色，若遇Mg2+，则呈葡萄酒红色。铬黑T于固态时稳定，在水溶液中会发生聚合不再与金属离子结合而显色，因而通常采用固体铬黑T与干燥的NaCl（或无水Na2SO4）按1:100质量比均匀混合研磨后使用。2．钙指示剂的学名是（2-羟基-4磺基-1萘偶氮）-3-萘甲酸，本身呈蓝色，在pH>12的溶液中与Ca2+离子结合而显红色。在此pH溶液中，离子已生成Mg(OH)2沉淀，不干扰测定。钙指示剂的配制方法同