去离子水的制备与水质分析

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1、实验10去离子水的制备与水质分析一、实验目的1.掌握去离子水的制备方法。2.了解水样质量的检测方法。二、实验原理离子交换树脂由高分子骨架、离子交换基团和孔三部分组成，其中离子交换基团连在高分子骨架（R）上。按官能团性质的不同可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。它的特点是性质稳定，与酸、碱及一般有机溶剂都不起作用。它们和水溶液中的离子分别发生如下可逆反应：n++2+2++阳离子交换树脂（氢型）：nRH+M(Na,Ca,Mg)RnM+nH阴离子交换树脂（氢氧型）：n－－2－2－－nR(NH)OH+A(Cl,SO4,CO3)[R(NH)]nA+nOH+－H和OH结合生成水。经过阳、阴离子交换树

2、脂处理过的水称为去离子水。为进一步提高纯度，可再串接一套阳、阴离子交换柱。经多级交换处理，水质更纯。交换失效后的阳离子树脂可用HCl溶液处理，阴离子树脂用NaOH处理。－12+2+－经处理后的去离子水的要求为：电导率К≤5µS·cm，定性检验无Ca、Mg、Cl、2－SO4。各种水样电导率的大致范围如表4-3所示。表4-3各种水样的电导率水样自来水去离子水纯水（理论值）－1－3－4－6－7－8电导率κ/S·cm5.0×10～5.3×104.0×10～8.0×105.5×10三、主要仪器与试剂1．仪器阴、阳离子交换柱，乳胶管，电导率仪。2．试剂732型阳离子交换树脂，711型阴离子交换树脂，铬黑T

3、指示剂，钙指示剂，AgNO3（0.1mol·L－1），BaCl（1mol·L－1），NaOH（2mol·L－1），HNO（2mol·L－1），NH·HO（2mol·L－23321）。四、实验步骤1．树脂的预处理阳离子交换树脂首先用去离子水浸泡24h，再用2.0mol·L－1HCl溶液浸泡24h，滤去酸液后，反复用去离子水冲洗至中性，泡于去离子水中备用。阴离子交换树脂同样处理，用2.0mol·L－1NaOH溶液代替2.0mol·L－1HCl浸泡24h。2．装柱在交换柱底部塞入少量玻璃纤维以防树脂流出，向柱内注入约1/3去离子水，排出柱连接部空气，将预处理过的树脂和适量水一起注入柱内，注意保持液面

4、始终高于树脂层。如图4-1，用乳胶管连接交换柱，柱I为阳离子交换柱，柱II为阴离子交换柱。3．洗涤用去离子水淋洗树脂，使柱I和柱II流出液pH均为7.0，注意洗涤过程保持液面始终高于树脂层。4．制备去离子水蒸馏水或反渗透水经高位槽依次进入柱I进行阳离子交换，然后进入柱II进行阴离子交换，控制水流速度每分钟1mL。图4-1离子交换纯水装置（I－阳离子交换柱；II－阴离子交换柱；III－阴、阳离子混合交换柱）5．检测依次取蒸馏水（反渗透水）、柱I、柱II流出水进行下列项目检测。2+－1检验Mg：在1mL水样中加入2滴2.0mol·LNH3·H2O和少量铬黑T指示剂，根据颜色判断。2+－1检验Ca：

5、在1mL水样中加入2滴2.0mol·LNaOH和少量钙指示剂，根据颜色判断。－－1－1检验Cl：在1mL水样中加入2滴2.0mol·LHNO3酸化，再加入2滴0.1mol·LAgNO3溶液，根据有无白色沉淀判断。2－－1－1检验SO4：在1mL水样中加入2滴2.0mol·LHNO3酸化，再加入2滴1.0mol·LBaCl2溶液，根据有无白色沉淀判断。用电导率仪测定各水样的电导率，测定先后次序为：“柱II→柱I→蒸馏水（反渗透水）”。五、实验结果和讨论实验结果见表4-4.表4-4实验结果检测项目2+2+－2－－1水样MgCaClSO4电导率К/µS·cm自来水柱I流出水柱II流出水若检测结果达不

6、到实验要求，还可如图串接柱III。柱III为混合床，即将阴、阳两种离子+－交换树脂按一定比例混合后装填于同一柱内，由于交换过程形成的H和OH不能累积立即生成H2O，从而促使交换反应向正方向移动。混合床处理效率较高，但树脂的再生过程相对较困难。六、思考题1．离子交换树脂制备去离子水的原理是什么？2．离子交换法制备去离子水过程中有哪些操作步骤？应注意什么控制因素？3．制备去离子水时，为什么控制水流速度？速度太快或太慢对离子交换有什么影响？4．什么是电导率？电导率该如何测定？2+2+－2－5．定性检验水中是否还含有少量Ca、Mg、Cl、SO4的原理分别是什么？参考文献[1]殷学锋主编.新编大学化学实

7、验[M].北京：高等教育出版社，2002