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时间:2020-08-15
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1、东南大学化学化工学院周少红实验5天然水硬度测定一、实验目的:1.了解水的硬度的测定意义和常用的硬度表示方法。2.掌握EDTA法测定水的硬度的原理和方法。3.掌握铬黑T和钙指示剂的应用,了解金属指示剂的特点。实验五:p58天然水硬度测定天然水中含有多种金属离子,其中以Ca2+、Mg2+离子含量较高。过高的Ca2+、Mg2+离子,会给工农业生产和日常生活带来很大危害。例如Ca2+、Mg2+离子在锅炉中形成锅垢;饮用水中Mg2+离子浓度过高会引起胃肠功能紊乱等。我国规定生活饮用水中Ca2+离子质量浓度不超过200mg·L-1,Mg2+离子的质量浓度不超过150mg·L-1。二、实验
2、原理世界各国对水的硬度表示方法不同。德国硬度是水硬度表示比较早的一种方法,它以度(o)为计,它表示是十万份水中含有一份CaO,即1L水中含有10mgCaO时为1o,我们采用此法。二、实验原理EDTA是一种很好的氨羧络合剂,它能和许多种金属离子生成很稳定的络合物,所以广泛用来滴定金属离子。EDTA难溶于水,实验用的是它的二钠盐(Na2EDTA)。水中的Ca2+、Mg2+离子可用EDTA标准溶液进行滴定。二、实验原理水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙、镁硬度的测定两种。总硬度的测定是滴定Ca、Mg总量,并以Ca进行计算。后一种是分别测定Ca和Mg的含量。二、实验原理标定ED
3、TA溶液用“钙指示剂”作为指示剂。钙指示剂在溶液pH值为12~14的条件下显蓝色,能和Ca2+生成稳定的红色络合物。当用EDTA标准溶液滴定时,Ca2+与EDTA生成无色的络合物,当接近化学计算点时,已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出,释放出指示剂,溶液即显示出指示剂的游离颜色,当溶液从红色变为蓝色,即为滴定终点。反应式如下:CaIn+ YCaY+ In(红色)(无色) (无色)(蓝色)二、实验原理三、实验仪器与试剂仪器试剂0.02MEDTA(固体A.R.)0.5%镁盐溶液(溶解lgMgSO4·7H2O于水中,稀释至200mL)6mol·L-1HCL 10%NaOH
4、钙指示剂,K-B指示剂、pH=10氨性缓冲溶液1:2三乙醇胺实验仪器:分析天平及常规滴定分析玻璃仪器四、实验步骤2.总硬度的测定准确移取澄清的水样200mL,放入250mL锥形瓶中,加入5mLpH=10NH3-NH4Cl(氨性)缓冲液,1:2三乙醇胺(埯蔽作用)0.5mL,摇匀。再加入约黄豆大小的铬黑T固体指示剂,再摇匀,此时溶液呈酒红色,用已标定的0.02moL·L-1EDTA标准溶液滴定至纯蓝色,即为终点。平行测定3次,记录数据。计算水的总硬度。总硬度3.钙硬度的测定准确移取澄清水样200mL,放入500mL烧杯中,滴加4mL10%NaOH溶液摇匀后,加约黄豆大小的钙指示
5、剂,摇匀溶液呈浅红色,用已标定EDTA标准溶液滴定至纯蓝色,即为终点。平行测定3次,记录数据。计算钙的硬。硬度(°)=4.镁硬度的确定由总硬度减去钙硬度即得镁硬度。称取12.5gNa2S2O3∙5H2O于500mL烧杯中,加入300-500mL新煮沸已冷却的蒸馏水,待完全溶解后,加入0.1gNa2CO3,然后用新煮沸已冷却的蒸馏水稀释至0.5L,贮于棕色瓶中,在暗处放置7~14d后标定。5.0.1mol∙L-1硫代硫酸钠标准溶液的配制【注意事项】1.分析天平的正确使用;2.容量瓶与移液管的规范操作;3.滴定管的正确使用;4.滴定接近终点时滴定速度要慢,多摇动;注意终点颜色的
6、观察。五、数据记录1.总硬度的测定平行测定次数记录项目123EDTA体积初始读数/mLEDTA体积终读数/mL/mL总硬度/°相对平均偏差/%五、数据记录2.钙硬的测定平行测定次数记录项目123EDTA体积初始读数/mLEDTA体积终读数/mL/mL钙硬度/°相对平均偏差/%五、数据记录2.钙硬的测定平行测定次数记录项目123EDTA体积初始读数/mLEDTA体积终读数/mL/mL钙硬度/°相对平均偏差/%3.镁硬度的确定镁硬度=总硬度-钙硬度六、数据处理七、思考题p601、2、3八、下次试验P72-75页实验22硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验23硫酸铜中铜含量测定(间接
7、碘量法)
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