合成化学实验.ppt

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1、合成化学实验复旦大学化学教学实验中心SyntheticChemicalExperiment实验正溴丁烷的合成实验目的：学会安装带气体吸收的回流冷凝装置。掌握卤代物的一般制备和分离提纯。掌握蒸馏、萃取、洗涤、液体干燥等基本操作化学教学实验中心Chemistry!实验原理：1－溴丁烷是由正丁醇与卤代试剂（溴化钠和浓硫酸反应生成的氢溴酸），通过亲核取代反应而制备得到。主反应：副反应：化学教学实验中心Chemistry!回流装置气体吸收装置实验装置图：化学教学实验中心Chemistry!蒸馏装置分液装置化学教学实验中心Chemistry!实验流程：化学

2、教学实验中心Chemistry!H2O混匀H2SO4回流n-C4H9OHNaBr蒸馏馏液分离有机相水相洗涤H2SO4有机相水相洗涤H2O有机相水相洗涤NaHCO3有机相水相洗涤H2O干燥Ca2Cl过滤蒸馏n-C4H9Br测折光率在加热回流时，要保持反应液呈微沸，有利减少副产物的生成。气体吸收装置中漏斗的3/4部分全浸在水中，1/4部分露出水面，既能防止气体逸出，又可防止水倒吸至反应瓶中。蒸馏1-溴丁烷粗产物时，判断产物是否蒸完，可依据以下几点:(a)反应瓶内上层油层消失；(b)用内盛对水的小试管收集馏液，观察有无油珠物质的存在。在使用分液漏斗时

3、，要特别注意取合的对象。所有经过分离操作的液层，最好暂时留到整个实验结束。以便一旦发现取错所需有机层，尚可及时补救，避免从头返工。实验重点：化学教学实验中心Chemistry!(1)加料时，如果不按实验操作中的加料顺序，而先使溴化钠与浓硫酸混合然后再加正丁醇和水，将会出现何现象?(2)从反应混合物中分离出粗产品正溴丁烷时，为什么用蒸馏的方法，而不直接用分液漏斗分离?(3)反应后的粗产物中有哪些杂质?后处理时，各步洗涤的目的何在?思考题：化学教学实验中心Chemistry!