不确定度实例.doc

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1、不确定度实例————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：1范围此方法是依据EN71-3的要求，它适用于玩具当中可接触部件中可溶性重金属含量的测定。2方法概要测试样品的制备采用机械刮削和剪切的方法，用浓度为0.07mol/L（或0.14mol/L）左右的稀盐酸溶液处理测试样品。样品经过制备后，选用电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析样品中可溶性重金属的含量。3试剂-------分析纯级3.1浓盐酸3.2去离子水(至少达到ISO3696要求的三级水的要求）3.3稀盐酸（0.07mol/L或0.14mol/

2、L）3.4八大重金属标准溶液浓度及配制：表-1：标准溶液校正浓度表元　素标液１(ppm)标液２(ppm)标液３(ppm)铬（Cr）1.05.010.0镉（Ｃd）1.05.010.0铅（Pb）1.05.010.0钡（Ba）1.05.010.0锑（Sb）1.05.010.0砷（As）1.05.010.0硒（Se）1.05.010.0汞（Hg）0.050.10.5配置方法：Ø七种重金属(除汞外)标液的配置：用10mlＡ级移液管吸取10ml1000ppm的标准溶液于100ml容量瓶中并用0.07mol/L左右的稀盐酸定容至刻度，得到100ppm的标准溶液；然后从100ppm的标准溶液中分别吸取1ml,

3、5ml,10ml于3个100ml的容量瓶中并用0.07mol/L左右稀盐酸定容至刻度得到浓度分别为1.0ppm,5.0ppm,10.0ppm的七种重金属标准溶液.Ø汞标准溶液的配置用10mlＡ级移液管吸取10ml1000ppm的标准溶液于100ml容量瓶中并用0.07mol/L左右的稀盐酸定容至刻度，得到100ppm的Hg标准溶液；然后从100ppm的标准溶液中用10mlＡ级移液管吸取10ml100ppm的Hg标准溶液于100ml的容量瓶中并用0.07mol/L左右稀盐酸定容至刻度得到浓度为10ppm的Hg标准溶液；然后分别从10ppm的Hg标准溶液中移取0.5ml,1ml,5ml于３个100

4、ml的容量瓶中并用0.07mol/L左右稀盐酸定容至刻度得到浓度分别为0.05ppm,0.1ppm,0.5ppm的Hg的标准溶液.1实验装置1.1振荡水浴槽1.2金属筛（孔径：500微米）1.3滤膜（孔径：0.45微米）1.4PH试纸（精确度：0.2）1.5磁力搅拌器1.6离心分离机1.7电感耦合等离子体原子发射光谱仪2样品制备待测样品应以在市场上销售的最终形态为测试样品的状态,包装材料除外:2.1测试样品应从单个玩具的可接触的部分取得，并使其具有代表性;2.2相同材质相同颜色的物料可以作为单个样品对待,一个样品中不允许含有多于一种材质和颜色的物料,即不允许混合测试;2.3涂层样品从样品上刮取

5、下来，经粉碎后使其能通过孔径为0.5微米的金属筛;刮油人员注意事项:Ø带干净的一次性手套Ø刮油人员之间应隔开一段距离,防止样品的交叉污染Ø避免刮到基材Ø每刮完一个样品,需用酒精或丙酮清洁相关的刮用工具1.1非涂层类样品用剪钳等工具进行拆分，控制其尺寸小于6*6mm21.2样品重量不足0.01g,无需测试。2样品测试程序称取一定量样品于50ml干净的锥形中2.1可溶性重金属含量测试流程图加入50倍样品重量的0.07mol/L（或0.14mol/L）的HCl溶液，并用石蜡封口膜封口将样品放置在温度为37±2℃的恒温水浴槽中振荡一分钟取出样品，调节溶液的PH值，使其介入1.0~1.5之间将锥形瓶从加

6、热板上取下冷却至室温将锥形瓶从加热板上取下冷却至室温将锥形瓶从加热板上取下冷却至室温将锥形瓶从加热板上取下冷却至室温用石蜡封口膜封口并在避光的条件下振荡一小时，静置一小时用孔径为0.45微米的滤膜过滤制作标准工作曲线，测量样品中可溶性重金属的含量2.2可溶性重金属含量的计算公式：r=C´V´d/W´f(sieve)´f(time)´f(temp.)´f(pH)(1)其中：C-------样品溶液中特定元素的浓度，mg/LV-------样品溶液的体积，mlW-------样品的重量,gd--------样品的稀释倍数f(sieve)--------筛子与标准中技术要求不同而给出的修正因子f(t

7、ime)---------时间与标准中技术要求不同而给出的修正因子f(temp.)--------温度与标准中技术要求不同而给出的修正因子f(pH)---------酸度与标准中技术要求不同而给出的修正因子采用相对标准不确定度来求得合成不确定度,如下式（２）所示：(2)式中:u(C)—C的标准测量不确定度u(m)—m的标准测量不确定度u(v)—V的标准测量不确定度u(d)—d的标准测量不确定度u(