测量不确定度实例

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1、测量不确定度实例1化学分析实例：酸碱滴定的不确定度评定（滴定法）目的：通过已知浓度的NaOH溶液和未知浓度的HCl溶液中和滴定，测定HCl溶液的浓度。测定过程：共分三步：第一步是配制过邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4标准溶液计算出标准浓度值和相应的测量不确定度；第二步是采用过配制好的邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4标准溶液对NaOH溶液进行校准，以确认NaOH溶液的浓度值和相应的不确定度；第三步是采用经过校准的NaOH溶液和未知浓度的HCl溶液中和滴定，测定HCl溶液的浓度和相应的测量不确定度。第一步：配制过邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4标准溶液采用天平

2、称量容器中的邻苯二甲酸氢钾质量为m1，总质量为36.1284g，容器的质量为31.0234g，所以邻苯二甲酸氢钾质量m1为（36.1284–31.0234）g=5.1050g；配制250ml的邻苯二甲酸氢钾标准溶液；天平检定征税提供的信息为：最大示值允许误差为±0.1mg，均匀分布、置信率为100%；250ml的量筒使用说明书提供的信息为：标称值的最大允许误差为±0.15ml，均匀分布、置信率100%；温度系数为2.1*10-4/℃，正态分布、置信率为95%；邻苯二甲酸氢钾的纯度为99.9%。计算配制好的邻苯二甲酸氢钾溶液浓度标准值和合成标准测量不确

3、定度*称量引入的标准测量不确定度评定：天平引入的标准不确定度有2个：a）由于天平最大示值允许误差为均匀分布、置信率为100%，所以引入的标准不确定度为：0.1/31/2mg=5.8*10-5gb）根据经验，天平重复性测量引入的标准偏差为：0.07mg=7.0*10-5g合成标准不确定度为：（5.8²+7.0²）1/2*10-5g=9.1*10-5g相对合成标准不确定度为：9.1*10-5/5.1050=1.78*10-5*量筒引入的标准不确定度评定量筒引入的标准不确定度有三个:a）由于标称值的最大允许误差为均匀分布、置信率为100%，所以引入的标准不

4、确定度为：0.15/31/2ml=0.087ml；b）根据经验，量筒重复性观察引入的标准偏差为：0.012ml；c）实验室内温度变化2℃，为正态分布、置信率为95%；所以温度效应引入的标准不确定度为:(2.1*10-4/℃*2℃*250ml)/1.96=0.054ml;合成标准不确定度为：（0.087²+0.012²+0.054²）1/2ml=0.102ml相对合成标准不确定度为：0.102ml/250ml=4.08*10-4*邻苯二甲酸氢钾不纯度引入的标准不确定度不纯度为：1–99.9%=1–0.999=0.001；为均匀分布、置信率为100%。所

5、以标准不确定度为：0.001/31/2=0.577*10-3。相对标准不确定度为：5.77*10-4。配制的邻苯二甲酸氢钾溶液的浓度标准值和相对合成不确定度为：ucrel(RM)=[（1.78*10-5）²+（4.08*10-4）²+（5.77*10-4）²]1/2=（0.0021+16.6464+33.2928）1/2*10-4=7.07*10-4百分比浓度值为:5.1050g*0.999/250ml=20.3996g/l转换为摩尔浓度根据IUPAC(国际理论化学与应用化学联合会)发布的原子量表,获得如下数据:元素名称原子量引用不确定度标准不确定度

6、C12.0110.0010.001/1.732=5.77*10-4H1.007940.000070.00007/1.732=4.04*10-5O15.99940.00030.0003/1.732=1.73*10-4K39.09830.00010.0001/1.732=5.77*10-5因此，摩尔值=(8*12.011+5*1.00794+4*15.9994+39.0983)g=(96.088+5.0397+63.9976+39.0983)g=204.2236g百分比浓度值转换为摩尔浓度值为:(20.3996g/l)/(204.2236g/mol)=0

7、.0999mol/l每个原子量引入的不确定度之间相互独立,所以转换引入的标准不确定度为:[8*(5.77*10-4)2+5*(4.04*10-5)2+4*(1.73*10-4)2+(5.77*10-5)2]1/2=[266.08*10-8+81.61*10-10+12.00*10-8+33.26*10-10]1/2=1.7*10-3g/mol相对标准不确定度为:（1.7*10-3g/mol）/（204.2236g/mol）=8.2*10-6结论:标准溶液的摩尔浓度标准值为:0.0999mol/l标准溶液的摩尔浓度的相对合成标准不确定度为:[(7.07

8、*10-4)2+(8.2*10-6)2]1/2=7.07*10-4摩尔转换引入的不确定度可以忽略不计.注意：