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1、1适用范围此方法适用于所有玩具产品中含有的的7种邻苯二甲酸盐的不确定度的评定2测试方法具体操作方法参见。3实验试剂3.1二氯甲烷（分析纯）3.2PHTHALATE的标准溶液：2.0ppm,5.0ppm,10.0ppm,20.0ppm,具体配制方法见Phthalate标准溶液配制作业指导书，在该配制过程中分别用到1ml,5ml,20ml,25ml的移液管及10ml,50ml,100ml的容量瓶，稀释过程为：先将2000ppm的标液稀释到200ppm,再分别稀释成20ppm,10ppm,5ppm,2ppm;DINP及DIDP配制过程为：将DINP或DI
2、DP纯品，配制成1000ppm的单标溶液，再分别配制成200ppm,100ppm,50ppm及20ppm的标液做为工作曲线。4实验装置4.1索氏萃取仪4.2天平（精度：0.00001g）4.31ml,5ml，20ml,25ml的移液管4.410ml的容量瓶4.525ml的容量瓶4.650ml的容量瓶4.7100ml的容量瓶4.8气相色谱质谱仪（GC-MS）5样品制备待测样品应以在市场上销售的最终形态为测试样品的状态,包装材料除外:5.1将玩具产品中拆分的样品破碎成小于2mm×2mm的小块。将称量结果记录于“PHTHALATESTESTINGDATA
3、SHEET”5.2样品萃取：称取样品(0.5～1)g样品,精确到0.0001g,放入纤维素套管中,然后将其放至安装好的索氏提取装置中,加入80ml二氯甲烷于平底烧瓶,每小时4-6个循环Page11of11,抽提6h后,降至室温。样品浓缩：利用旋转蒸发仪,将平底烧瓶中的二氯甲烷在50℃浸提液浓缩至5~10ml.再用二氯甲烷定容到25ml的容量瓶中，摇匀。1.1样品过滤：利用一次性注射器,吸取适量浓缩液,用0.45um有机微孔滤膜过滤到样品瓶中,并做好标识.送到GC-MS测试房待测2样品测试程序2.1PHTHALATE含量测试流程图称取(0.5～1.0
4、)g样品于纤维素套管中萃取：将称好的样品放入索氏萃取装置中,加入80ml二氯甲烷于平底烧瓶，抽提6h后,降至室温样品浓缩：利用旋转蒸发仪,将平底烧瓶中的二氯甲烷在50℃浸提液浓缩至5~10ml.定容：用二氯甲烷定容到25ml的容量瓶中，摇匀将锥形瓶从加热板上取下冷却至室温将锥形瓶从加热板上取下冷却至室温将锥形瓶从加热板上取下冷却至室温将锥形瓶从加热板上取下冷却至室温GC-MS进行测试2.2PHTHALATE含量的计算公式：其中：C0-------样品溶液中PHTHALATE的浓度，mg/LVL-------样品定容后的体积，mlm-------样品
5、的重量,gd--------样品的稀释倍数采用相对标准不确定度来求得合成不确定度,如下：式中:u(C0)—C0的标准测量不确定度Page11of11u(m)—m的标准测量不确定度u(v)—v的标准测量不确定度u(d)—d的标准测量不确定度1不确定度来源分析1.1样品制备过程u(m)和u(v)1.1.1样品均匀性引入的不确定度u(s)1.1.2天平引入的不确定度，u(m)1.1.3定容体积、定容时温度变化等引入的不确定度，u(v)；1.1.4样品消化过程的回收率，u()；1.1.5样品稀释倍数所产生的不确定度u(d)。1.2测定C引入的不确定度u(c
6、)1.2.1工作标准溶液浓度的不确定度，1.2.2样品测量重复性（随机性）产生的标准不确定度u()2标准不确定度的评定2.1样品均匀性引入的不确定度u(s)：由于本实验是通过样品加标的方法进行的，不涉及样品取样均匀性，可以认为样品是均匀的，也具有代表性，由此所产生的不确定度可忽略不计，即u(s)=0。2.2称量u(m)称量不确定度来自两个方面，第一，称量变动性，对0.2g砝码称量10次，具体数据如表-1所示：表-1电子天平变动性测试数据表次数12345678910重量(g)0.19990.19990.20010.20020.20010.20000.
7、20020.20010.20000.2001标准偏差0.107mg所以由于天平的变动性产生的标准不确定度为：第二，考虑天平校正产生的不确定度，按检定证书给出的在95%置信概率时为±1.2mg,假设其符合正态分布，换算成标准不确定度为：所以称量所引起的标准不确定度为：=Page11of11所以称量所引起的相对标准不确定度可通过式（5）求得： 1.1定容体积(V)引起的标准不确定度本实验过程所用到的计量容器有25mL容量瓶，溶液体积引起的不确定度u(v25ml)来源主要有三个方面:1.1.1校准制造商提供的容量瓶在25℃时体积为25±0.02m
8、L，按照矩形分布考虑，计算标准不确定度为：1.1.2重复性重复用同一25mL的容量瓶在水温为25.4℃时进行10次定容和称
