一种骨化三醇的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CN103159656B(45)授权公告日(45)授权公告日2015.06.03(21)申请号201110404098.3(22)申请日2011.12.08(73)专利权人成都国为医药科技有限公司地址610041四川省成都市高朋东路5号4栋3楼E号(72)发明人徐开辉郭礼新(51)Int.Cl.C07C401/00(2006.01)(56)对比文件CN101607932A,2009.12.23,实施例.CN101607

2、931A,2009.12.23,实施例.US3157678A,1964.11.17,实施例.陈阳生，等.骨化三醇的合成.《中国新药杂志》.2005,第14卷(第1期),69-72.审查员陈宁权利要求书3页说明书9页附图2页(54)发明名称一种骨化三醇的制备方法(57)摘要一种先将骨化三醇粗品溶解后，再加入甲酸甲酯析晶制备骨化三醇的方法。该方法克服了现有纯化方法所制备的骨化三醇精制品含有大量结晶溶剂化物，难干燥、易降解的问题，且本方法操作简单，条件温和，能够很好的适用于工业化生产。CN103159656BC

3、N103159656B权利要求书1/3页1.一种骨化三醇的制备方法，其特征在于该步骤包含先将骨化三醇产品溶解后，再加入甲酸甲酯析晶，且甲酸甲酯的体积为溶解骨化三醇的溶剂的体积的4倍及以上。2.根据权利要求1所述的骨化三醇的制备方法，其特征在于甲酸甲酯的体积与溶解骨化三醇的溶剂的体积比为4:1～40:1。3.根据权利要求2所述的骨化三醇的制备方法，其特征在于甲酸甲酯的体积与溶解骨化三醇的溶剂的体积比为10:1～30:1。4.根据权利要求1所述的骨化三醇的制备方法，其特征在于所述的溶解骨化三醇产品的溶剂为醇类

4、。5.根据权利要求1所述的骨化三醇的制备方法，其特征在于所述的溶解骨化三醇产品的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇。6.根据权利要求1所述的骨化三醇的制备方法，其特征在于所述的溶解骨化三醇产品的溶剂为甲醇或乙醇。7.根据权利要求1所述的骨化三醇的制备方法，其特征在于所述的溶解骨化三醇产品的溶剂为乙醇。8.根据权利要求1所述的骨化三醇的制备方法，其特征在于所述的溶解骨化三醇产品的溶剂为含醇溶液，所述的含醇溶液中还含有醚、酯或酮溶剂之一或两种以上，其中醚、酯、酮的沸点低于100℃，醚为乙醚或甲基叔丁基醚，酯为乙酸乙酯、

5、甲酸乙酯或乙酸甲酯，酮为丙酮，且含醇溶液中醇类溶剂的体积百分比为10%及以上。9.根据权利要求8所述的骨化三醇的制备方法，其特征在于所述的溶解骨化三醇产品的溶剂为含甲醇、乙醇、异丙醇的溶液，所述的含醇溶液中还含有醚、酯或酮溶剂之一或两种以上，其中醚、酯、酮的沸点低于100℃，醚为乙醚或甲基叔丁基醚，酯为乙酸乙酯、甲酸乙酯或乙酸甲酯，酮为丙酮，且含醇溶液中醇类溶剂的体积百分比为10%及以上。10.根据权利要求1所述的骨化三醇的制备方法，其特征在于步骤如下：将骨化三醇产品溶解于醇类或醇类与醚、酯、酮溶剂的混合

6、溶剂中，其中醚、酯、酮的沸点低于100℃，醚为乙醚或甲基叔丁基醚，酯为乙酸乙酯、甲酸乙酯或乙酸甲酯，酮为丙酮，且其中醇类占溶解骨化三醇的溶剂的体积的10％及以上，再加入甲酸甲酯，析晶，过滤晶体，干燥；其中甲酸甲酯的体积为溶解骨化三醇的溶剂的体积的4倍及以上。11.根据权利要求10所述的骨化三醇的制备方法，其特征在于步骤如下：将骨化三醇产品溶解于醇类或醇类与醚、酯、酮溶剂的混合溶剂中，其中醚、酯、酮的沸点低于100℃，醚为乙醚或甲基叔丁基醚，酯为乙酸乙酯、甲酸乙酯或乙酸甲酯，酮为丙酮，且其中醇类占溶解骨化三

7、醇的溶剂的体积的10％及以上，再加入甲酸甲酯，析晶，过滤晶体，干燥；其中甲酸甲酯与溶解骨化三醇的溶剂的体积比为4:1～40:1。12.根据权利要求10所述的骨化三醇的制备方法，其特征在于步骤如下：将骨化三醇产品溶解于醇类或醇类与醚、酯、酮溶剂的混合溶剂中，其中醚、酯、酮的沸点低于100℃，醚为乙醚或甲基叔丁基醚，酯为乙酸乙酯、甲酸乙酯或乙酸甲酯，酮为丙酮，且其中醇类占溶解骨化三醇的溶剂的体积的10％及以上，再加入甲酸甲酯，析晶，过滤晶体，干燥；其中甲酸甲酯与溶解骨化三醇的溶剂的体积比为10:1～30:1。

8、13.根据权利要求1所述的骨化三醇的制备方法，其特征在于步骤如下：将骨化三醇产品溶解于甲醇、乙醇、异丙醇或这些醇类与醚、酯、酮溶剂的混合溶剂中，2CN103159656B权利要求书2/3页其中醚、酯、酮的沸点低于100℃，醚为乙醚或甲基叔丁基醚，酯为乙酸乙酯、甲酸乙酯或乙酸甲酯，酮为丙酮，其中醇类占溶解骨化三醇的溶剂的体积的10％及以上，再加入甲酸甲酯，析晶，过滤晶体，干燥；其中甲酸甲酯的体积为溶解骨化三醇的溶剂的体积的4倍及