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1、第20卷第2期新型炭材料Vo.l20No.22005年6月NEWCARBONMATERIALSJun.2005文章编号:1007-8827(2005)02-0157-07石墨化温度对炭纤维微观结构及其力学性能的影响1,211111王浩静,王红飞,李东风,朱星明,贺福,王心葵(1.中国科学院山西煤炭化学研究所,山西太原030001;2.中国科学院研究生院,北京100039)摘要:以通用型PAN基炭纤维为原材料,通过1800℃～3000℃连续高温石墨化处理,制备了不同性能的炭(石墨)纤维;采用SEM、XRD、RAMAN、元素
2、分析仪、万能材料测试机等分析手段研究了石墨化温度对炭(石墨)纤维微观结构、元素含量、表面形态及其力学性能的影响。实验表明:随着热处理温度的提高,炭纤维中非碳元素(氮、氢)的含量逐渐减少而碳元素质量分数却从92.62%增加到99.99%;纤维的微观结构也从二维乱层石墨结构向有序的三维层状结构发展,表现为石墨晶体层间距d002随处理温度的提升逐渐减小、d100和d110与La和Lc不断增大,纤维抗拉强度呈下降趋势、弹性模量呈上升趋势。关键词:炭(石墨)纤维;石墨化;微观结构;力学性能+中图分类号:TQ342.742文献标识码
3、:A1前言2实验材料与方法人类自1879年发明和利用炭纤维以来,迄今已2.1实验材料[1]有120余年的历史。近年来随着化工、机械、建采用进口某品牌通用型PAN基炭纤维(简称:筑、冶金、核电、尤其是航空航天等工业的飞速发展,PAN-CFs)。炭纤维作为新一代的结构材料和功能材料,以其高2.2高模量PAN-CFs的制备强度、高模量、低密度、低膨胀、耐高温、耐摩擦、耐冲采用自制连续化石墨化炉及中试平台,通过控击、耐腐蚀、耐疲劳、自润滑、导热、导电等其他材料制不同石墨化温度(1800℃～3000℃)、在同一走[2]无法比拟的优
4、异特性可以被应用到许多领域,引丝速度和热牵伸等其他工艺参数下制得不同性能的[3-14]起了人们的普遍关注。高模型炭纤维也称为石高模量PAN-CFs。墨纤维,是一种在炭化后再经2200℃以上高温石墨2.3PAN-CFs的力学性能测试化处理而得到的具有较高强度和极高模量的增强材采用日本岛津AG-I型复丝强力仪测定并计算料。由于生产石墨纤维需要高温技术和高温设备,出石墨纤维的抗拉强度、弹性模量及断裂伸长率。技术含量高,条件苛刻,再加上核心技术难以引进,2.4PAN-CFs微观形貌观察和元素分析至今我国未能形成规模化生产。PAN
5、-CFs的表面微观形貌观察在JeoLJSM-为了研制高模量炭纤维,本课题组经过长期实6360型SEM扫描电镜上进行;采用德国Elementar验研究,自行设计研制了高温石墨化设备,经过数千VarioEL型元素分析仪测定CF中的C、N、H三种次的实验取样研究和改进,攻克了连续石墨化生产元素的含量。中面临的温度、热牵伸、走丝速度、催化石墨化、表面2.5PAN-CFs的微观结构分析处理及专用上浆剂等若干个关键技术问题,完成了用日本RigakuD/Max旋转阳极X射线衍射仪石墨纤维生产工艺的连续化稳定实验。本文着重报(XRD)和
6、显微共焦拉曼光谱仪(RAMAN)对石墨道石墨化温度对PAN-CFs微观结构及其力学性能纤维进行微观结构分析,测定石墨微晶的层间距、沿产生的影响。纤维轴向和结晶取向度和石墨化程度。收稿日期:2005-03-23;修回日期:2005-04-08基金项目:国家部委重点基金(614002)作者简介:王浩静(1964-),男,山西晋城人,研究员,主要从事等离子体材料及应用技术的研究与开发。E-mail:hjwang@sxicc.ac.cn158新型炭材料第20卷3结果与讨论墨化后的表面缺陷照片。可以看出PAN-CFs有类似树皮状的
7、表面结构,在经高温处理的过程中,一方3.1PAN-CFs的微观形貌面由于纤维中所含的非碳元素的逸逃或挥发,形成[15-18]图1为PAN-CFs热处理前后的SEM电镜照纤维表面的裂纹或内部孔洞;另一方面由于牵片。其中图1-a和1-c分别为高温热处理前的PAN-伸、氧化等因素的影响也会形成表面缺陷。CFs及其横断面的照片;图1-b和1-d分别为高温石图1PAN-CFs在2600℃高温处理前后的SEM电镜照片Fig.1SEMmicrographsofPAN-basedcarbonfibersbeforeandafterhea
8、ttreatmentat2600℃3.2PAN-CFs元素分析表1列出了热处理温度(HTT)与相对应PAN-CFs的元素含量变化。显然,经1800℃以上的温度处理后,PAN-CFs中的氮含量和氢含量均大幅度下降。表1石墨化后PAN-CFs的元素含量Table1ElementcontentofPAN-CFsafterg
