高温处理对螺旋炭纤维微观拓扑结构的影响.pdf

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1、第27卷第6期新型炭材料Vo1．27NO．62012年12月NE、)lCARB0NMATeRIALSDec．2012文章编号：1007—8827(2012)0643448437高温处理对螺旋炭纤维微观拓扑结构的影响吴法宇，周艳文，张峻巍，杜金红，李峰(1．辽宁科技大学，材料科学与工程学院，辽宁鞍山114051；2．中国科学院金属研究所，沈阳材料科学国家(联合)实验室，辽宁沈阳110016)摘要：对高温处理前后螺旋炭纤维的微观拓扑结构进行了探究与表征，结果表明，制备态螺旋炭纤维具有类似年轮状结构的近圆形横截面，在纵截面上体现为近似鲱鱼

2、骨结构，其石墨微晶尺寸小、取向度差；高温处理后，其三维结构可理想地看作是由石墨微晶以具有锥角的多面柱体形式沿螺旋方向堆叠而成，表观上炭纤维显示为尺寸均匀的多面柱体形貌。x射线衍射和Raman散射结果从宏观量级上证明了样品微观尺度有序度得到提高。为基于结构的性能预测和应用设计提供了可靠的参考。关键词：螺旋炭纤维；高温处理；微观拓扑结构；石墨微晶中图分类号：TQ342．74文献标识码：A1前日IJ言舌2实头验作为周期表中唯一具有从零维(0D)到三维2．1试剂与仪器(30)同素异性体的元素一碳，广泛存在于宇宙问和螺旋炭纤维是通过催化热解乙

3、炔的方法制得：地球上，其奇异独特的物性和多种多样的形态随人在石墨基片上均匀地涂覆平均尺度约为30nm的超类文明的进步而逐渐被发现、认识和利用。自从上细镍粉，然后在氢气气氛下升温至1023K，按1：1的世纪90年代初由日本的Motojima研究组可控性地比例通入H和cH：的混合气，同时由其将生长促制备以来，螺旋炭纤维这一新型炭材料也引起了科进剂噻吩带入反应器，反应时间为40min¨。石墨学研究者的极大关注。化样品是在高纯氩气氛保护下，经3073K高温处为了能够指导进一步的精准合成和安全可靠地理(Hightemperaturetreat

4、ment，HTT)30min获得。应用，需要准确表征和掌握螺旋炭纤维的微观结构。样品的形貌观察采用LEOSupra一35和JSM一采用化学气相沉积法制得的螺旋炭纤维合成温度相6301F扫描电镜(Scanningelectronmicroscope，对较低，其石墨化程度不高，微观结构呈现无序特SEM)；微观结构观察及电子衍射分析采用JEOL征，并且由于螺旋炭纤维的直径较大，在透射电子显2010高分辨透射显微镜(Highresolutiontransmission微镜(TEM)下难以被电子束穿透；采用超薄切片技electronmicro

5、scope，HRTEM)，工作电压200kV；激术不仅制样困难还会掩盖或破坏样品的细致结构，光Raman光谱分析采用JobinYvonLabRamHR800因此，难以观测和分析其本征的微观结构，造成实验拉曼光谱仪，入射激光波长为632．8nm(He-Ne激光结果的片面性和局限性。器，1．96eV)；x射线衍射(XRD)采用的是铜靶激发笔者采用超高温石墨化处理，对所制螺旋炭纤旋转阳极D／MAX2400X射线衍射仪。维的有序微观结构进行表征，通过与制备态的螺旋炭纤维进行比对分析，反演得出螺旋炭纤维微观的3结果与讨论拓扑结构特点，进而为基

6、于结构的性能预测和应用3．1SEM观察设计提供可靠的参考。扫描电镜观测螺旋炭纤维的形态，如图1所示。样品中基本是两根纤维沿相同方向旋绕而成的类弹簧式的螺旋管径均匀且规则的双螺旋形炭纤维。样品中以接近圆形的纤维截面为主(还含有少量扁平收稿日期：2012-08-22；修回日期：2012—12—08基金项目：国家自然科学基金(51172101)，辽宁科技大学科研专项基金(2012TD04)．作者简介：吴法宇(1974一)，男，辽宁鞍山人，博士，主要从事炭材料的微观结构及物理性质研究．E-mail：fayuwu@gmail．com·452·

7、新型炭材料第27卷距明显减小。石墨片层的面问距是考察炭材料石墨化度的主(hk0)衍射线：石墨化前，以(10)和(11)形式存要参数。根据布拉格定律，可以从(002)的布拉格在，峰形较宽且不对称(低角侧尖锐向上，高角侧下衍射角20来确定石墨烯片层间距，即dm=k／2sin0降相对较缓)，这也是碳六角网面问堆垛无规则性(为铜靶的辐射波长0．15406nm)。计算结果表的主要特征；石墨化后，原来的(触)峰出现分离，明，原始制备态的螺旋炭纤维片层问距为0．355nm，分离后的(hkO)峰对称性较好，峰形较尖。结构非常无序；经过高温处理后，螺

8、旋炭纤维的石墨(hk1)衍射线：与石墨化前根本没有出现相比，片层间距从原来的0．355rim降低为0．338nm。石墨化后的螺旋炭纤维已能较清楚地观察到(hk1)通常衍射峰的线形还包含微晶大小的信息，微线，但其强度较低。这表明经过30