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1、第15卷第1期石油化工高等学校学报Vol.15No.12002年3月JOURNALOFPETROCHEMICALUNIVERSITIESMar.2002文章编号:1006-396X(2002)01-0025-03合成过氧化尿素之稳定剂研究122*吴田田,苏婷婷,姜恒(1.中国医科大学临床医学系,辽宁沈阳110001;2.抚顺石油学院材料科学系,辽宁抚顺113001)摘要:过氧化尿素是一种高效、多功能、广谱的固体消毒剂
2、。为提高过氧化尿素的纯度及稳定性,研究了合成过氧化尿素用的稳定剂。考察了尿素与过氧化氢摩尔比以及稳定剂用量对过氧化尿素纯度的影响。实验发现,添加水杨酸、EDTA(2Na)、酒石酸、磷酸二氢钠、8-羟基喹啉和六偏磷酸钠等稳定剂后,产品的纯度均有所改善,其中以EDTA(2Na)、酒石酸和六偏磷酸钠最为明显,表明这些稳定剂可以有效地与原料中痕量的重金属离子络合,从而抑制其催化分解过氧化氢。尿素与过氧化氢摩尔比最好在0.5~0.9范围内。过氧化氢与稳定剂的摩尔比为122~245范围内产品纯度较高。在60下储存24h条件
3、下,添加稳定剂的产品热分解稳定率在95%以上,而不加稳定剂的产品的热稳定率仅为91.6%。关键词:过氧化尿素;稳定剂;过氧化氢;尿素中图分类号:O656.2文献标识码:A过氧化尿素是一种高效、多功能、广谱的固体消一问题。我们详细考察了几种稳定剂的用量及其热毒剂,在稳定性上明显优于不稳定、易分解的过氧化稳定性能。氢和过氧乙酸等消毒剂,使用方便,消毒时间短,消[1]毒后一般无残余毒性,具有安全可靠性。过氧化1实验尿素又称过氧化氢脲、过碳酰胺,是过氧化氢和尿素1.1原料与试剂的加合物,分子式
4、为CO(NH2)2H2O2,相对分子质30%过氧化氢水溶液和尿素以及稳定剂水杨量为94.07,外观为白色固体粉末。过氧化尿素与酸、EDTA(2Na)、酒石酸、磷酸二氢钠、8-羟基喹过氧化钙、过硼酸钠、过碳酸钠等过氧化物相比,具啉、六偏磷酸钠均为分析纯。有活性氧含量高的特点,可达16.5%以上,过氧化1.2合成方法氢含量为34%~35%,易溶于水和大多数有机溶在250mL烧杯中加入50mL30%过氧化氢水[2]剂,使用方便。过氧化尿素在发达国家主要应用溶液,加入一定量的稳定剂后在磁力搅拌器上搅拌在日用化学
5、品、医药、化妆品和农业等领域,生产方10min,然后加入一定量的尿素,在室温下搅拌40法较为成熟,而我国则处在研究开发和推广阶[3-7]min后,用磁铁吸出磁子,将烧杯放入5冰箱中静段。置24h,抽滤,室温下自然干燥。干燥的过氧化尿素在低温密封条件下保存相当1.3产品含量测定稳定,几个月内不会变质,在65~75之间变软融准确称取100mg样品,置于250mL碘量瓶化,其活性氧含量迅速下降。尽管过氧化尿素具有中,加入25mL蒸馏水使之溶解,再加入5mL冰醋相对的稳定性,但合成原料尿素中不可避免地存在酸
6、,混合均匀后加入2g碘化钾和1滴钼酸铵试液,铁、铜、铅、锰等重金属离子,这些重金属离子能催化密封并置于阴暗处,放置10min,用0.050mol/L硫过氧化氢的分解,特别是在受热或光照的条件下,通代硫酸钠滴定游离的碘,接近终点时加入3mL淀常在合成过氧化尿素过程中加入稳定剂来解决这粉指示液。每毫升0.050mol/L硫代硫酸钠溶液相收稿日期:2001-05-13当于3.107mg过氧化尿素。作者简介:吴田田(1979-),男,辽宁新宾,在读双学位。*通讯联系人。26石油化工高等学校学报
7、第15卷表2各种稳定剂用量对产品收率和纯度的影响2结果与讨论Table2Theeffectofamountofvariousstabilizerson多种因素影响过氧化氢发生分解,其分解机理theyieldandpurityoftheproduct十分复杂,目前尚无定论,一般有以下两种假说为主[8]:(1)游离学说,金属离子与过氧化氢构成氧化稳定剂用量/稳定剂产品收率,%产品纯度,%+mmol-还原引发体系,形成了游离基HO活性中心,进而游离基引发H2O2进行连锁反应;(2)电离学说,-06
8、8.592.8-过氧化氢是一种弱酸,电离出的O2H性质极不稳水杨酸166.397.0+定,容易分解,尤其在碱性溶液中,第二个H也能272.098.02-分解形成O2。添加化学络合剂,从而把金属离子472.296.0封闭起来,避免其催化分解过氧化氢反应。671.197.32.1尿素与H2O2摩尔比对反应的影响870.996.7理论上尿素与过氧化氢可以等摩尔加合,为得E
