行业标准：JB-T9220.6-1999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 DDTC分离EGTA容量法测定氧化钙量.pdf

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1、JB/r9220.61999前「1本标准是对JB/z284.6一87ft铸造化铁炉酸性炉浩化学分析方法工)UTC分离EGrn容量法测sr氧化钙量》的修订。修ir时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内齐没有变化本标准自实施之H起代桥JH/Z284.G--87本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:上海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造)一、上海拖汽公司、华丰钢铁厂、无锡柴油机厂、‘常州柴油机厂等木标准主要起q人:王智汉等。中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学

2、分析方法ds/T9220.6-1999DDTC分离EGTA容量法测定氧化钙量代替JB/Z284.6--89Chemicalanalysismethodsforacidslayofcupola-DeterminationofcalciumoxidebyDDTCseparationprocessandCGTAvolumetricmethod范围本标准规定了化学分析方法中氧化钙量的测定。测定范围:15.00%一45.00%木标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析2试验条件试样经盐酸、氢氟酸溶解，挥硅硝酸

3、、高氯酸冒烟驱除氟离子在pH6.5酸性条件下，铜试剂沉淀分离铁、铝、锰、钦、铬、秘、稀土等干扰元素。在pH12.5-13.0的氢氧化钠介质中，以止乙醇胺掩蔽沉淀分离后滤液内残存的铁、铝离子，加人钙指示剂，用EGTA标准溶液滴定3试剂准备3.1盐酸(密度1.19g/ML)3.2盐酸(1+-1).3.3氢氟酸(密度1.巧g/m工)3.4硝酸(密度1.42g/-L)15高氯酸(密度1.67g/ml)3.6氢氧化馁(1+1)。3.7二乙基一硫代氨基甲酸钠(铜试剂.DDTC)?';液(20%)用时配制3.8

4、二乙醇胺(1+1)。3.9丙三醇(1十1)110氢氧化钠溶液(20%)3.11钙指示剂,1g钙指示剂5100g氯化钠混合磨匀，烘干使用3.12氧化钙标准溶液称取。.8924gT105C烘干至恒量的碳酸钙(优级纯)，置于600mL烧杯中.加人100MI水‘盖上表皿，沿杯壁缓慢滴加盐酸(3.2)至全溶，加热，微沸片刻，冷却，移人1000、1I-容量瓶中，用水稀释草刻度，混匀。此溶液Iml.含。5mg氧化钙113乙二醇双(}-氨基乙基)醚四乙酸(EGTA)标准溶液3.13门0.0lM、称取3.8035g

5、EGTA溶于水，滴加氢氧化钠溶液(3.10)使其全溶，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀3.13.27'值的确定:移取25.00ml氧化钙标准溶液三份，分别置于250ml-锥形瓶中以F按}.3.I--4.3.4进行。三份氧化钙标准溶液滴定所消耗EGTA标准溶液的毫升数.其极差俏小得超过()。sml.，取其平均值国家机械工业局1999-06一24批准2000-01一01实施MIT9220.6-1999同时进行空自试验。EGTA标准溶液对氧化钙的滴定度按式(1)计算:V,C(1，V:一V。

6、式中:./,一EG’1'A标准溶液对氧化钙的滴定度,g/ml;1'i-移取氧化钙标准溶液的休积,ml';氧化钙标准溶液含氧化钙量,g/mL;VC一-标定时所消耗EGTA标准溶液体积的平均值,mLV,一伞自试验所消耗EGTA标准溶液的体积,ml-.4分析步骤4l试样量称取1。。。。9试样。4.2空自试验随同试样做空白试验4.3测定4,3.1将试样(4.1)置于250mt聚四氟乙烯烧杯中，用少量水湿润试样加人20rTd-盐酸(3-1),10ml氢氟酸(3-3)，低温加热溶解，待大部分试样溶解后取下稍冷

7、，加入sm工硝酸(3.9),10ml-高氯酸(3-5)加热5`:冒高氯酸浓自烟5^lomin，取下冷却，用水冲洗内壁，再加人2ml高氯酸(3.5)继续加热并冒高氯酸浓白烟至杯内残留2--3m工J溶液注;加热分解试样的温度不宜过高加热溶解时fol一般约需30min4.3.2取下冷却，用水冲洗杯壁，加人20m工盐酸(3.2)，加热溶解盐类，取下冷却，将溶液移人100.,1-容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注4.3.1和1.32与测定二}4(化一铝量的分析步骤同，稀释液可作铝、钙、镁系统测定.4.3.3

8、移取25.00ml试液，置于100mL钢铁量瓶中.加入25ml水，用氢氧化按(3-6)和盐酸(3-2)调节pli至5-6(丢人小片pH试纸，检查pH值).加人10ml铜试剂溶液(3.7)用水稀释至刻度，混匀。静置2卜，干过滤注:此滤液可作钙、镁系统测定4.3.4移取25.00m[.滤液，置十250ml锥形瓶中，加入5ml三乙醇Jtc(3.8),摇匀放置。加人5mL丙三醇(3.9)o10ml氢氧化钠溶液(3.10)、钙指1}剂(3.11)适量，用EGTA标准溶液(3.13)滴定至由红