JB-T9220.8-1999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 DDTC分离EDTA容量法测定氧化镁量

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1、;Js/r9220.8一1999前言本标准是对JB/Z284.8-87《铸造化铁炉酸性炉清化学分析方法DDT'分离EDTA容ml1;iUPI"2i_氧化镁量》的修订。修订时,对原标准作了编辑性修改,主要技术内容没有变化。本标准自实施之k1起代替3B/Z284.8-870本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:上海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造厂、上海拖汽公司、华十钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等。木标准主要起草人工智汉等中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法dB/T9220.8--1999DDT

2、C分离EDTA容量法测定氧化镁量it替1B/Z284.8-87Chemicalanalysismethodsforacidslayofcupola一DeterminationofmagnesiumoxidebyDDTCseparationprocessandEDTAvolumetricmethod范围木标准规定了化学分析方法中氧化镁量的测定。测定范围:。40%-10.00%本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析2试验条件试样经盐酸、氢氟酸溶解,挥硅。硝酸、高氯酸冒烟驱除氟离子。在pH6.5酸性条件h,铜试剑沉淀分离铁、铝、锰、钦、铬、秘、稀土等干扰

3、元素。滴定前加人EGTA掩蔽钙、酒石酸钾钠一三乙醇胺掩蔽沉淀分离后滤液内残存的铁、错、锰离子。在pH10的氢氧化钱介质中,以铬黑T作指示剂,用EDTA标准溶液滴定。试剂准备3.1盐酸(密度l.19g/mL).3.2盐酸(1+1)。3.3氢氟酸(密度1.15g/mL)3.4硝酸(密度1.42g/m1)。3.5高氯酸(密度1.67g/mL)3.6氢氧化铁(1+1)3.7二乙基二硫代14基甲酸钠(铜试剂,DlYrC)*9(20Ya),用时配制。3.8三乙醇胺(1+1)3.9丙共醇(1+1)p3门0氢氧化钠溶液(2000)3.11钙指示剂:ig钙指示剂与10

4、0g氯化钠混合磨匀,烘干使用3.12乙二醇双(}-氨基乙基)醚四乙酸(EG,rA)标准溶液3.12.10.02M,称取7.6070gEGTA溶于水,滴加氢氧化钠溶液〔3.10)使其全溶,移人100mi容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀3.12.2o.ofM,移取100m工EGTA标肚溶液(3.12.1)置于200ml容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。3门3酒石酸钾钠溶液(10%)3.14氢氧化馁一氯化1}缓冲溶液(pH10):称取67.6g氯化钱溶于200mL水中,加人570。工_氢氧化馁(密度0.90g/ml),用水稀释至1000ml,混匀。国家机械工业

5、局1999一06一24批准2000一01一01实施JB厂T9220.8一19993.15铬黑C济液(().5y):砚乙醇胺配制;或称。1g铬黑T与50g氯化钠混合磨匀·存I燥处-116乙几胺四乙酸二钠(C=,H,,N,O,Na,"2H,OEDTA)标准溶液3.16.10.01000M,称取3.7224g于105'(烘干至恒最的EDTA(基准试剂)置于400nil烧杯中·川水溶解后移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。3.16.20.005000M,称取100.00mLEDTA标准ma(3.16.1),r,于200ml容量瓶中,用水稀释至刻度

6、.混匀4分析步骤4.1试样量称取1.0000g试样4.2空自试验随同试样做空白试验。4.3侧定4.3.1将试样(4-1)置于250ml聚四氟乙烯烧杯中,用少量水Pwf试样.加人20m工盐酸(3.王“、10ml氛氟酸(3.3),低温加热溶解,待大部分试样溶解后取下稍冷,加人5ml,硝酸(3.4).10ml.高氯酸(3-5)加热至冒高氯酸浓自烟5-10min,取下冷却用水冲洗内壁,再加入2nil,高氯酸(3.几),继续加热并冒高氯酸浓白烟至杯内残留2-3-L溶液‘,注:加热分解试样的温度不宜过高,加热溶解时('l般约需30mu,4.3.2取下冷却,用水冲

7、洗杯壁,加人20ml盐酸(3.2).加热溶解盐类.取下冷却,将m液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。注..4.3.1.-.4.3.2与测定,氧化二铝量的分析步骤同,稀释液可作铝、钙、镁系统测定4.3.3移取25.00nil试液,置于100ml钢铁量瓶中,加人25m!水,用X化t'7.((3.6)和盐lrk(3-2)调节pH至S-6(用pH试纸,检查pH值),加入lom工一铜试剂溶液(3.7),用水稀释至刻度混匀静置Zh,千过滤注:43.3与测定氧化钙量的分析步骤同.稀释液可作钙、镁系统测定-4.3.4移取25.00ml滤液两份,分别置于2

8、50nil锥形瓶中〔4.3.5份加入25mL水,5ml三乙醉胺(3.8).混匀放置,加人5ml丙止F#(3.

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