JB-T9220.5-1999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 氟化钠-EDTA容量法测定三氧化二铝量

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1、JB/T9220.5一1999前言本标准是对JB/Z284.5--87((铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法氟化钠EDTA容w法测定叶氧化二铝R:》的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化本标准自实施之日起代替JB/Z284.5-87本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归日。本标准起草单位:上海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵阳铸造]、沈阳铸造]、上海拖汽公司、华仁钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油机)等木标准主要起草人:王智汉等中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法氟化钠一ED下A容量法测定三

2、氧化二铝量Jft/T9220.51999Chemicalanalysismethodsforacidslayofcupola代替】B/Z?81.581Determinationofaluminiumoxidebyvolumetricmethodusingsodiumfluoride-EDTA1范围本标准规定了化学分析方法中不氧化二铝量的测定。测定范围:1.00%一20.00厂本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析2试验条件试样经盐酸、氢氟酸溶解.挥硅硝酸、高氯酸冒烟驱除氟离子。用六次甲基四胺沉淀f;;与其他f`19[元

3、素分离，在EDTA存在下，以氢氧化钠分离除去共存干扰兀素钦、铁、稀卜等。在微酸胜浴液中.加热使铝及残留离子和EDT八络合。在pH5.5左右以_甲酚橙作指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDT八后，用氟离子取代出与铝络合的FD丁A，再用锌标准溶液滴定3试荆准备3.1&tR(密度1.19g/niI)3.2盐酸(1一1)3.3A,:酸(2十98)e3.4氢氟酸(密度1.15g八nl-)3.5硝酸(密度1.42g/ml)3.6高氯酸(密度1.67g/mL)3.7氢氧化馁(1+1)o38氯化钱3.9化按溶液(2Yo):%100-1-济

4、液中加人1-2滴氢氧化钱(3.7).3.10六次甲基四胺溶液(25%)3.11乙二胺四乙酸二钠(C,}H,,NzO=Naz"2H._0EDTA)溶液(0.2M):称取74.448gEDTA.置I400-1.烧杯中，用水溶解后移人1000-1容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀〕112氢4化钠溶液(405/0.3.13氢氧化钠溶液(10a)o3门4高锰酸钾溶液(20c)3门5无水乙醇3.16对硝基酚溶液(0.2%)3.17乙酸一乙酸钱缓冲溶液(P15.0--5.5)称取200g乙酸铰溶于500-1_水中，加人25-1冰乙酸(密国

5、家机械工业局1999一06一24批准2000一01-01实旅JR%T9220.5一1999度1.0踉-L)，用水稀释至1000-1，混匀。3.18甲酚橙溶液(0.2%):采用级别为“显色剂”的二甲酚橙试刘配制。3.19氯化锌溶液(0.1di):称取13.65g0a化锌溶于水，滴加盐R(3.2)A节至1413,用水稀释i'-1000-1.混匀3.20tt化钠溶液(4Y,)3.21锌标准溶液(0.01000M)称取0.6538g纯锌(99.95%以卜).溶于20m1盐R(3.2)中，加人20(hnL水，用氢氧化按(3.7)及

6、盐酸(3.2)调节酸度至刚果红试纸由低色变为紫色(pH3左右)，冷却，移人1000m1容量瓶中，用水稀释系刻度.混匀。4分析步骤4.飞试样量称取1.。(})(9试样。4.2测定4.2门将试样(4.1)置一250m工_聚四氟乙烯烧杯中，用少量水湿润试样，加人20-1盐酸(3.U,10-1氢氟酸(3.4)，低温加热溶解，待大部分试样溶解后取下稍冷，加入5m1.硝酸(3.5),10-1高氯酸(3.6)加热至冒高氯酸浓自烟5^-1Omin,取下冷却，用水冲洗杯壁，再加人2-1_高氯酸(3.6)继续加热井冒高X酸浓自烟至杯内残留2

7、^3m1液溶。注:加热分解试样的温度不宜过高，加热溶解时间约需30min4.2.2取下冷却，用水冲洗杯壁，加人20mL盐酸(3.2)，加热溶解盐类.取下冷却，将溶液移人100-L容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀往:此稀释液可作铝,钙、镁系统测定巴4.2.3移取25.00ml试液，置于400m1烧杯中，加人125mL水，1g氯化x(3.8),搅拌溶解后，加人氛氧化馁(3.7)调节至沉淀刚出现，再以盐酸(3.2)调至沉淀刚溶解，在搅拌下加人20m1六次甲基四胺济液(3.10),盖上表面皿，加热煮沸1^2min，取下，待沉淀沉降

8、后，用快速滤纸过滤，用热氯化铁溶液(3.9)洗涤表而H.及烧杯4^-5次，沉淀6-7次。用25ml热盐酸(3.2)将滤纸上的沉淀溶解滤入原烧杯中.用热盐酸(3.3)洗涤滤纸至无铁离子为止.注:加热煮沸时间不宜太长否则沉淀难以过滤、洗涤4.2.4把滤液体积控制在约100二工_，用氢氧化k}(3.7)调至沉淀刚出现，再以