J BT9220.7-1999-铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法高锰酸钾容量法测定氧化钙量.pdf

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1、,is/'r9220.7门999前言本标准是对JB/Z284.7-87《铸造化铁炉酸性炉A化学分析方法高锰酸钾容量法M!9定氧化Vi量》的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化本标准自实施之日起代替JB/Z284.787a本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归日。本标准起OX单位:仁海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造厂、}_海拖汽公司、华1扮钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油机1等。本标准主要起草人:王智汉等中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法Js/'r9220.71999高锰酸钾容量法测定氧化钙量代替J

2、B/Z28A.78-Chemicalanalysismethodsforacidslayofcupola一Determinationofcalciumoxidebyvolumetricmethodusingpotassiumpermanganate范围本标雕规定了化学分析方法中氧化钙量的测定。测定范围:15.00万一Q5.00本标准适用于铸造化铁炉酸性炉清成分的分析2试验条件试样经盐酸、氢氟酸溶解，挥硅。硝酸、高氯酸冒烟驱除氟离子。用氢氧化枝一过硫酸馁沉淀分离铁、铝、锰、钦、磷等千扰元素，然后使钙离子以草酸钙沉淀，经过滤、洗涤、硫酸溶解后，以高锰酸钾标准

3、溶液滴定3试荆准备3.1欲酸(密度1.19g/mI)3.2盐酸(1十1)3.3氢氟酸(密度1.15g/mL)3.4硝酸(密度1.42g/mI)3.5高氯酸(密度1.67g/mL)。3.6氢氧化馁(1+1)3.了氢氧化钱(1十3)。3.8过硫酸钱3.9硝酸拨溶液(1YI)。3.10}fv,硝酸钠溶液(2%)3飞飞甲基红溶液(0.1线):无水乙醇配制。3.12草酸按溶液(5%)3.13草酸钱溶液(。.25%)3.14硝酸银溶液(1/)03.15硫酸(、千3)03门6高锰酸钾标准溶液3.16门0.1000N，称取3.2g高锰酸钾，以少量水溶解后，加热微沸，冷却

4、至室温，用玻璃柑A过at,干1000m工棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀在阴暗处放置」周后标定3.16.2标定:准确称取。.2000g于105C烘干至恒量的草酸钠〔基准试剂)只份，分别置于400nil烧杯中，加入100ml水，25m工硫酸(3.15)，加热至80-90'C，以所配的高锰酸钾标准溶液滴定T微红色国家机械工业局1999-06一24批准2000一01一01实施J$/'r9220.7--1999出现、0.5min不消失为终点。3份草酸钠滴定所消耗高锰酸钠标准溶液毫升数，其极差值不得超过0.OSml，取其,F均值随同标定做空自试验高锰酸钾标准溶液

5、的当量浓度按式(1)计嚼m火2000N=1、131X(V一V,)式中:N-高锰酸钾标准溶液的当量浓度;I少;准确称取草酸钠的量，9;V标定时所消耗高锰酸钾标准溶液体积的平均值，mL;V空白试验所消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml,:134草酸钠的分子量4分析步骤4.1试样量称取。.5。。。9试样4.2空白试验随同试样做空自试验4.3测定4.3.1将试样(4.1)置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，用少量水湿润试样，加人20nit盐酸(3.1),10mL氢氟酸(3-3)，低温加热溶解，待大部分试样溶解后取下稍冷，加人5ml硝酸(3.Q),10nil高氯酸(3-5

6、)加热至冒高氯酸浓白烟5-LOmin，取下冷却，用水冲洗杯壁，再加人2nit高氯酸(3.5)继续加热并冒高氯酸浓白烟至杯内残留2-3ml-溶液注:加热分解试样的温度不宜过高，加热溶解时间一般约需30min4.3.2取下冷却，用水冲洗内壁，加人10nil盐酸(3-2).加热溶解盐类，取下冷却，将溶液移人500ml.烧杯，加水至溶液体积约150mL4.3.3煮沸，取下，滴加氢氧化钱(3-6)至氢氧化物沉淀析F11,再滴加氢氧化钱(3-7)调节至pH,,--6(用pH试纸，检查pH值)，加人1g过硫酸馁(3.8),煮沸，使二氧化锰沉淀，并保持微沸4^-5min

7、继续用氢氧化钱(3.7)调节至pH5-6,煮沸，立即以快速滤纸过滤于500mL烧杯中，并以热硝酸钱溶液(3.9)洗涤烧杯及沉淀各2次往I滴加氢氧化钱应慢，边搅拌边加人，使反应完全.2煮沸溶液破坏过硫酸按，此时硫酸浓度增加，酸度升高，易使部分少氧化锰重新溶解，应在过滤前再用pH试纸检查一下I'll值，以保证锰的沉淀和分离4.3.4将滤纸展开，贴于原烧杯内壁，用10ml热盐酸(3-2)溶解沉淀，滴加亚硝酸钠溶液(3.10)至溶液红棕色褪去，加热至沉淀全溶，以水稀释至约150mL,煮沸，取下，以下按4.3.3进行沉淀、过滤，擦洗烧杯并洗涤沉淀4-5次。合并两次

8、滤液并加热浓缩至约200m1。注:日常分析一次沉淀分离即可但应防止铁、锰穿滤，干