J BT9220.3-1999-铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法重铬酸钾容量法测定氧化亚铁量.pdf

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1、.JB/T9220.3-1999前言本标准是对JB/Z28几.3一87《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法重铬酸钾容量法测定氧化亚铁量》的修汀。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化本标准自实施之日起代替JB/Z.284.3-87本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:卜海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵阳铸造少、沈阳铸造)、土_海拖汽公司、华仁钢铁)、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等本标准主要起草人:王r;汉等中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法重铬酸钾容量法测定氧化亚铁量JB/T9220.3-1999Chem

2、icalanalysismethodsforacidslayofcupola代替1B/Z281.3--87-Determinationofferrousoxidebyvolumetricmethodusingpotassiumdichromate1范围本标准规定了化学分析方法中氧化亚铁量的测定测定范围:1.00%-20.00%木标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的势析。2试验条件在二氧化碳气氛中用盐酸一氢氟酸低温加热分解试样。滴定在硫酸一磷酸介质中进行。为丫消除}R离子的干扰加人饱和硼酸溶液，使生成氟硼酸稳定的络合物，用二苯胺磺酸钠作指示剂.用重铬酸钾标

3、准溶液滴定在滴定溶液中含有。.8-g以下的硫不千扰测定3试剂准备3.1碳酸氢钠3.2盐酸一氢氟酸混合酸在塑料杯中加人100m1水、100mi盐酸(密度1.19g/m工)、2()o1氢氟酸(帐度1.15g/ml)，混匀。象，。硫酸一磷酸混合酸:硫酸(密度1.84g/ml)+磷酸(密度1.70g/m工)+水按(150-}-150十700)混匀厂水月﹃硼酸饱和溶液3皮﹂二苯胺磺酸钠溶液(0.12/"0):称取0.12g苯胺磺酸钠溶于1OO-L水中，滴加2滴硫酸〔密度l.84g,'-I).Y昆匀。3.6重铬酸钾标准溶液(0.02000N):称取。.9806g基

4、准重铬酸钾(预先经150C烘干1h后，置十于燥器中冷却至室温)溶于水后移人1000mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀。4仪器还原装置见图1和图2国家机械工业局1999一06一24批准2000一01一01实施,1B/T9220.3一1999图1还原装置图2还原管分析步骤5.1试样量按表t称取试样量表1氧化亚铁含量.男试样量.k,on-n.no巧0()())5以)一20n020OU5.2测定5.2.1将试样(5.1)置于盛有少量水的500mL锥形瓶中，摇散试样，避免结块亡5.2.2加人1-2g碳酸氢钠(3.1),25-1水，再加人50m1一盐酸一氢氟酸棍合

5、酸(3.2).塞.L.F4r.有碳酸氛钠饱和液的还原管，置于电热板上低温加热分解试样，不溶液有白色沉淀产生注:如无还原管可用瓷钳祸盖5.2.3取下，迅速流水冷却拔去还原管，立即加人100-1水，25m1硫酸一磷酸棍合酸(3.3).25mL硼酸饱和溶液(3.4),加人5-7滴二苯胺磺酸钠溶液(3.5).立即用重铬酸钾标准溶液(3.6)滴定至紫红色为终点们拔去还原管至滴定结束，要求控制在2min之内分析结果的计算按式(1)计算氧化亚铁的百分含量:_、VNX71.85.__rev=一一下二下二万二叹一入土uu羚n7入LVUU式中:V一滴定所消耗重铬酸钾标准溶

6、液的体积，-1:N重铬酸钾标准溶液的当量浓度;。，一试样量，9:71.85一一氧化亚铁的分子最公差实验室之问分析结果的差值应不大于表2所列公差。用标准试样校验时.其偏差不得超过表竺所列Ja/T9220.3一1999公差的1/2表2氧化亚铁含量一氧化亚铁含量公差1.0(}一~3.000.12>7.00-10.00>3.以)-5.00>5.00一7.00432