典型多孔材料压汞分析课件.pptx

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1、典型多孔材料的压汞分析—样品制备、操作及数据处理陈悦南京工业大学现代分析中心压汞法分析标准ISO15901-1用压汞法和气体吸附法评价材料的孔径分布和孔隙率》,分为3个部分：—第1部分：压汞法ISO/DIS15901-1：EvaluationofporesizedistributionandporosityofmaterialsbymercuryporosimetryandgasadsorptionPart1:MercuryporosimetryGB/T21650.1-2008压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙率第1部分：压汞法目前测量

2、材料孔径分布的方法光学法(或电子光学法)小角度X-射线散射法等温吸附法（N2吸附法）压汞法几种方法测量孔径范围的比较光学法：用扫描电镜观察，结合图像分析，可分析10nm以上的孔图像分析主要根据孔和固相灰度的差别进行辨认，当图像中固体部分反差很大时，对孔的分析误差较大。小角度X-射线散射法可测孔的范围2～30nm。等温吸附法（N2吸附法）通常用于测定0.5～35nm的孔。压汞法测量的基本原理是根据经典的瓦什伯恩（Washburn）方程，原理简单，测量时只需记录压力和体积变化量，通过数学模型即可换算出孔径分布等数据，结果直观、可靠。该方法测定孔直径的范

3、围（一般可测孔直径从4nm到400μm）比其它的方法要宽很多，可以反映大多数样品孔结构的状况。Pr=-2γcosθ著名的瓦什伯恩（Washburn）方程，它表明在θ和γ不变的前提下，随着压力的逐渐增大，汞将会逐渐进入孔径更小的孔。θ是汞对固体的接触角，γ是汞的表面张力。Washburn建立了压力和圆柱体孔直径间的关系。如果压力从P1改变到P2，分别对应孔径r1、r2，并设法量测出单位质量试样在两种孔径的孔之间的孔内所压入的汞体积△V，则在连续改变测孔压力时，就可测出汞进入不同孔级孔中的汞量，从而得到孔径分布。压汞法测量原理固体材料多孔特性参数-孔隙

4、率定义：一定量固体中的可测定孔和空隙的体积与该固体所占有的总体积之比。除了可测定孔外，固体中可能还有一些闭孔，这些孔与外表面不相通，且流体不能渗入。压汞法不涉及闭孔的表征。压汞仪测量孔隙率压汞仪测量孔隙率W4W3W2W1材料的密度是材料最基本的属性之一，也是进行其他物性测试（如颗粒粒径测试）的基础数据。材料的孔隙率、吸水率是材料结构特征的标志。在材料研究中，孔隙率、吸水率的测定是对产品质量进行检定的最常用的方法之一。材料的密度，可以分为体积密度、真密度等。体积密度是指材料的质量与材料的总体积（包括材料的实体积和全部孔隙所占的体积）之比；材料质量与材

5、料实体积（不包括存在于材料内部的封闭气孔）之比值，则称为真密度。固体材料多孔特性参数-密度颗粒样品密度定义示意图表观密度真密度体积密度密度测量-液体排除法GB/T9966.3-2001天然饰面石材试验方法，第3部分：体积密度、真密度、真气孔率、吸水率试验方法。依据阿基米德原理每种密度都是相对的。对压汞测量，关键在于确定测试的压力。密度测量-压汞仪起始压力指定压力容积密度（bulkdensity):最小充汞压力下样品排开汞的体积，应该是包括了最多的孔体积。表观密度（apparentdensity)：在一定充汞压力下样品排开汞的体积。对一些材料，最大测

6、试压力下得到的密度可以近似认为是材料的真密度。所以，容积密度、表观密度是比较笼统的表述，其数据也是相对的。严谨的表述，压汞测量得到的密度一定是有明确孔径范围的。也即压汞仪可以得到不同孔径范围的密度。密度测量-压汞仪压汞法测量的误差来源及分析样品的特性对测量结果的影响测量参数对结果的影响汞的物化参数对结果的影响孔的类型也有多种，有开口的孔，也有封闭的孔。压汞法测量的只能是开口的孔。在测量时，直到外压力达到孔隙喉道的毛细管压力阀值时，汞才被注入到孔隙中。汞的表面张力不会因为固体表面的大小而改变，如果汞压入的孔中途变细，即使再向深处孔隙变大，这部分孔径也

7、只能以细径部分的半径表现出来，也即测量出来的孔径分布将小于实际的孔径分布。图1所示的这种瓶颈状孔，孔的喉道比孔洞狭窄，当压力提高到与孔洞相对应的数值时，汞却不能通过狭窄喉道而充满孔洞，一直要到压力继续增加到与喉道相对应的数值，汞才能经过喉道填满空间，相应于这种较高压力的孔隙的体积就会偏高；而当压力逐渐降低时，全部瓶颈孔孔洞中的汞被滞留。样品中孔的结构类型样品的特性对测量结果的影响汞压入示意图样品的特性对测量结果的影响陶粒的压汞、退汞曲线样品的特性对测量结果的影响样品颗粒大小汞压入样品时首先是进入和外表面连通的孔道，实际上样品中仅有部分孔和外表面直接

8、相连，其余的内部孔隙是通过一系列不同形状和大小的中间孔和外界相通。根据上述讨论的结果，这种状况使测量的孔径比实际值小。对于