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1、第25卷第4期硅酸盐通报Vo.l25No.42006年8月BULLETINOFTHECHINESECERAMICSOCIETYAugust,2006压汞法测定材料孔结构的误差分析陈悦,李东旭(南京工业大学材料科学与工程学院,南京210009)摘要:根据压汞法测量材料孔结构的基本原理分析了可能引起误差的来源。压汞法测定材料的孔径分布依据的是Washburn方程,基本的理论模型是圆柱孔模型,实际样品中的孔隙均存在异形孔,这给测量带来误差。汞的表面张力和汞与材料表面的接触角直接影响测量结果。关键词:压汞法;孔径
2、分布;误差分析AnalysisofErrorforPoreStructureofPorousMaterialsMeasuredbyMIPCHENYue,LIDong-xu(CollegeofMaterialsScienceandEngineering,NanjingUniversityofTechnology,Nanjing210009)Abstract:TheoriginsoferrorofexperimentalresultsforporestructuremeasuredbyMIP(mercuryi
3、ntrusionporosimetry)werediscussedonthebasisofthefundamentalsofMIP.Ingenera,lthemodelofcylindricalporesisusedforMIP.Infac,ttheporesofvariousmaterialsareofdifferentshapesandtheirsurfaceisnothomogenousphysicochemically.Consequently,theexperimentalresultsarea
4、ffectedbythecontactanglebetweenmercuryandthesurfaceofporesandthesurfacetensionofmercury.Keywords:mercuryintrusionporemeasuremen;tporesizedistribution;erroranalysis目前测量材料孔径分布的方法有很多,如压汞法、光学法(或电子光学法)、小角度X-射线散射法、等温吸附法(N2吸附法)等。压汞法测量的基本原理是根据经典的瓦什伯恩(washburn)方程,
5、原理简单,测量时只需记录压力和体积的变化量,通过数学模型即可换算出孔径分布等数据,结果直观、可靠。该方法测定孔直径的范围(一般可测量孔直径范围从4nm到200Lm)比其它的方法要宽很多,可以反映大多数样品孔结构[1~3]的状况。1压汞法测量原理一种液体的表面张力是指液体表面每平方厘米所受到的力。当毛细孔的半径r和长度l给定,则单位体积汞的表面面积由下式决定:A=2Prl(1)假设毛细孔是钢性的,则毛细孔壁对水银的压力W1为:W1=-2PrlCcosH(2)加大压力使水银进入毛细孔中,则外界对水银的压力W2
6、为:2W2=PPrl(3)因为W1=W2,所以由方程(2)和(3)可得:作者简介:陈悦(1968-),男,本科,工程师.目前从事分析测试方面的工作.第4期陈悦等:压汞法测定材料孔结构的误差分析199Pr=-2CcosH(4)这就是著名的瓦什伯恩(washburn)方程,它表明在H和C不变的前提下,随着压力的逐渐增大,水银将会逐渐进入孔径更小的孔。这里H是汞对固体的接触角,C是汞的表面张力。如果压力从P1改变到P2,分别对应孔径r1、r2,并设法量测出单位质量试样在两种孔径的孔之间的孔内所压入的汞体积$V,
7、则在连续改变测孔压力时,就可测出汞进入不同孔级孔中的汞量,从而得到孔径分布。2压汞法测量的误差来源及分析2.1样品的特性对测量结果的影响2.1.1样品中孔的结构类型多孔材料中的孔从纳米到数百微米,大小不图1瓶颈孔示意图等,有一定分布范围。孔的类型也有多种,有开口Fig.1Schematicdrawingofporelikebottle的孔,也有封闭的孔。压汞法测量的只能是开口的孔。在测量时,直到外压力达到孔隙喉道的毛细管压力阀值时,汞才被注入到孔隙中。汞的表面张力不会因为固体表面的大小而改变,如果汞压入的
8、孔中途变细,即使再向深处孔隙变大,这部分孔径也只能以细径部分的半径表现出来,也即测量出来的孔径分布将小于实际的孔径分布。图1所示的这种/瓶颈孔0,孔的喉道比孔洞狭窄,当压力提高到与孔洞相对应的数值时,汞却不能通过狭窄喉道而充满孔洞,一直要到压力继续增加到与喉道相对应的数值,汞才能经过喉道填满空间,相应于这种较高压力的孔隙的体积就会偏高;而当压力逐渐降低时,全部/瓶颈孔0孔洞中的汞被滞留。图2是某种陶粒的压汞、退汞曲线,图中我们
