《压汞仪操作方法》PPT课件

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1、水银压入法简介提纲前言水银压入法简介仪器操作数据报告应用举例一、前言硬化水泥浆体是一非均质的多相体系,由各种水化产物和残存熟料所构成的固相以及存在于孔隙中的水和空气所组成,即固-液-气三相多孔体。一般将孔大致分为粗孔、毛细孔和凝胶孔三大类。类别名称直径孔中水的作用对浆体性能影响粗孔球形大孔1000~15μm与一般水相同强度、渗透性毛细孔大毛细孔小毛细孔10~0.05μm50~10nm与一般水相同产生中等的表面张力强度、渗透性强度、渗透性、高湿度下的收缩凝胶孔胶粒间孔微孔层间孔10~2.5nm2.5~0.5nm﹤0.5nm产生强的表面张力强吸附

2、水,不能形成新月形液面结构水相对湿度50%以下时的收缩收缩、徐变收缩、徐变无害孔孔径小于20nm少害孔孔径为20~100nm有害孔孔径为100~200nm多害孔孔径大于200nm吴中伟根据较多资料,将混凝土中的孔分为四类:1.孔结构孔隙率、孔径尺寸与级配、孔形貌、孔分布等统称为孔结构。在硬化水泥浆体形成的过程中,孔结构遍布于其中,它的发展始终与水泥水化过程和浆体的各种性能密切相关。它对水泥浆体的强度、耐久性、渗透性、抗冻性、耐蚀性、湿胀干缩、徐变以及热性能等均有显著影响。优良的孔结构,即低孔隙率、小的孔径与适当的级配、圆形孔多等,是高强度和高

3、耐久性的必要条件。“强度高的其他性能也是好的”这一种长期被接受的思想就是由此而来的。2.孔结构的测定方法测定孔结构的方法很多气体吸附法,用于测定直径60nm以下的小孔,范围较窄;光学显微镜法,用于测定直径10~20μm的大孔,具有可直接观察到孔隙形状的优越性,仪器操简单;小角度X射线散射法(SAXS),用于测定直径2~10nm的孔,样品可为薄片状,在研究混凝土界面过渡区的孔结构有独到之处;水银压入法,可以测出较宽范围的孔径分布,本室的AutoporeⅢ-9420型压汞仪,测试孔径范围3nm~360μm。根据实验,硬化水泥浆体的孔径分布大部分集

4、中在直径3.6nm~9μm的高压测孔范围内,而在9~200μm的低压测孔范围内的孔较少。二、水银压入法简介水银压入法可以测定多孔材料的孔径大小、孔隙体积,从而计算出孔径分布。水银压入法首先由里特(H.L.Ritter)和德列克(L.C.Drake)提出。它是基于水银对固体表面具有不可润湿性,只有在压力的作用下,水银才能挤入多孔材料的孔隙中,孔径越小,所需要的压力就越大。1.水银压入法原理假设多孔材料是由大小不同的圆筒形毛管所组成,根据毛管内液体升降原理,水银所受压力P和毛管半径r的关系是:式中:r——毛细管半径,nm;б——水银的表面张力,2

5、5℃时为0.4842N/m,50℃时为0.472N/m;θ——所测多孔材料与水银的润湿角(接触角),变化为135°~142°;P——压入水银的压力,N/m2。根据施加压力P,便可求出对应的孔径尺寸r。由水银压入量便可求出对应尺寸的孔体积。由此便可算出孔体积随孔径大小变化的曲线,从而得出多孔材料的孔径分布。而水银测孔仪由连续操作得出一系列不同压力下压入多孔材料的水银的体积,求出其孔径分布和总孔隙休积。2.本室压汞仪简介型号:AutoporeIII9420,美国Micrometics公司生产。最大工作压力:414MPa;测孔范围:0.003~36

6、0μm。精度参数:最大毛细管体积的1%。平衡参数:平衡时间0~10,000秒;平衡速率每秒0~1000μL/g。工作参数:电压100/115/230VAC10%,频率50/60Hz,额定功率1000VA,气压345kpa。物理参数:长(54.3cm)宽(78cm)高(143cm);重量250Kg。仪器参数三、仪器操作样品制备低压操作高压操作数据导出清洗安全注意事项去除样品表面,敲为尺寸均匀的数mm的小块,浸入无水乙醇中,在短时间内进行测试。测试前将样品在90℃以下烘箱内烘4~5小时以上,如有真空加热干燥箱则更佳。同一批实验样品应保持同一烘干时

7、间,以有可比性。备注:烘干时间不固定,需要不断探索。1.样品制备2.低压操作2.1选择膨胀节分为块体与粉末2大类,容量有3cc、5cc与15cc三种,依据样品选择。块体粉末2.2称量样品净浆28d大膨胀节可称重2.6g左右,小膨胀节可称重1.6g左右;样品孔隙率大则降低样品重量,孔隙率小则需大样品重量;原则:最终测试完毕后,“毛细孔使用率”参数应在25%~90%,则测试结果较为可靠。2.3装样并密封膨胀节注意:密封头、密封垫、膨胀节有单一匹配,不得相互混淆。2.4安装膨胀节注意:膨胀节的杆部易折,特别在套上有机套环插入时。给样品取文件名,并选

8、择存在路径;输入样品重量,并选择膨胀节属性;输入膨胀节重量,并输入汞密度;点击OK,开始低压测试;2.5低压微机操作汞密度对照表温度密度温度密度1513.55852

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