实验四阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析课件.ppt

《实验四阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析课件.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析实验目的掌握两步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法。掌握阿司匹林肠溶片质量分析的操作条件及要点。ThestructureofAspirinAspirinis2-(acetyloxy)–benzoicacid.ThemolecularformulaofaspirinisC9H8O4,FW=180.16性质性状：芳酸类药物大多数是结晶性的固体少数为液体（水杨酸甲酯、苯甲酸苄酯）溶解性：游离的芳酸类药物，几乎不溶于水，易溶于有机溶剂中芳酸的碱金属盐易溶于水酸性：由于芳酸类药物的分子中具有－COOH，所以显弱酸性(p

2、Ka在3~6之间)。由于具有酸性，所以可以与碱成盐。紫外吸收：在这类药物的分子中都具有苯环，所以具有紫外吸收。实验内容一、性状检查本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。本品在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。二、鉴别取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。水杨酸or其盐紫堇色阿斯匹林分子中没有酚羟基，所以不能与Fe3+反应。但阿斯匹林水解后，产生水杨酸，就能够发生上面的反应。——→++水杨酸or其盐紫堇色取本品

3、约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。+++dilH2SO4+（白色）三、检查1.溶液的澄清度取本品0.50g，加入温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。2.易炭化物3.炽灼残渣4.重金属原理：阿斯匹林是以水杨酸为原料合成的由于原料不纯，就有可能带入酚类杂质（如苯酚）以及由于副反应生成的醋酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯等这些杂质在Na2CO3TS中是不溶的，而阿斯匹林可溶于Na2CO3TS中这样将阿斯匹林样品溶解在Na2CO3TS中，如果溶液不澄清，则说明在A

4、SA样品中含有有关杂质。特殊杂质检查——游离水杨酸取本品0.10g，加乙醇1ml溶解后，加冷水适量使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀；30s内如显色，与对照液比较，不得更深(0.1％)。对照液：精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀，精密量取1ml，加乙醇1ml、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀四、含量测定——阿司匹林肠溶片AspirinEnteric-coatedTablets取本品10片→研细，用中性乙醇70ml，分数次研磨，并移入100ml量瓶中→充分振摇，再用水

5、适量洗涤研钵数次，洗液合并于100ml量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过→精密量取滤液10ml（相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中→加中性乙醇20ml，振摇，使阿司匹林溶解→加酚酞指示液3滴→滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色→再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)25ml→置水浴上加热15分钟并时时振摇→迅速放冷至室温→用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定→并将滴定的结果用空白试验校正→每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mgC9H8O4。？？？？？计算结果：