溶剂萃取.演示教学.ppt

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1、第四章溶剂萃取§4-1概述溶剂萃取在分析化学中，萃取分离法主要用于元素的分离和富集。如果被萃取组分是有机化合物，则可以取有机相直接进行比色（分光光度法）测定，这种方法称为萃取比色法。萃取比色法具有较高的灵敏度和选择性。一、分类液-液萃取液-固萃取液-气萃取（溶液吸收）萃取对象二、液-液萃取两种不相容的液体水溶剂：亲水化合物进入到水相中。有机溶剂：疏水性化合物将进入有机相中的程度就越大。液-液萃取原理利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。有机相水相液-液萃取步骤溶剂体积为样品溶液的30％～35％。振荡几次打开活塞Gas蒸气逸出（也叫放气）絮状

2、物（乳化）有机相水相水相和絮状物静置分层激烈振摇1～2min有机相3～5次产生乳化的原因由于液-液萃取过程中剧烈振动，经常发生乳化现象，特别是那些含脂肪的样品。原因：体系的性质、离子浓度、有机相粘度、萃取温度、pH等。温度越低，有机相粘度越大，离子浓度越高越易产生乳化。破乳的常用方法通过改变KD;改变溶剂或化学平衡作用的添加剂;缓冲剂调节pH;盐调节离子强度。三、溶剂萃取优点溶剂萃取具有选择性好、回收率高、设备简单、操作简便、快速，以及易于实现自动控制等特点，因此一直受到广泛重视。至今为止已研究了90多种元素的溶剂萃取体系。四、溶剂萃取应用溶剂萃取分离方法自其出现以来，现已广泛用于分析化学、无

3、机化学、放射化学、湿法冶金以及化工制备等领域。§4-2萃取的基本参数液-液萃取是物质在互不相溶两种液相之间分配的过程，物质在两相中的分布服从分配定律，即：在一定温度和压力下，物质A在有机相与水相中分配达到平衡时，其浓度比为一常数，通常称为分配系数Kd：1．分配系数2.分配比当溶质A在水相或有机相中发生电离、聚合等作用时，就会存在着多种化学形式，由于不同形式在两相中的分配行为不同，故总的浓度比就不是常数。溶质A在两相中的总浓度比值，则称为分配比,用符号D表示。实际的应用中一般多用D。3.萃取百分率萃取百分率：被萃取物在有机相中的量占它在两相中的百分数。4．萃取效率设：萃取体系中水相的体积为V水，

4、有机相的体积为V有，则萃取效率可从下式计算：1．当V(水)＝V(有)，即用与试液同体积的有机溶剂来率取，此时上式为：2．当V(水)＝V(有)，而D＝1时，则萃取一次萃取效率为50%；3．若要求萃取百分率大于90%，则D必须大于9；4．当分配比不够大时，一次萃取的效率不达要求，可采用多次萃取的方法来提高萃取效率。5．多次连续萃取的计算设V（水）为水相体积，V（有）为每次加入的有机相体积，m0为被萃取前试样中A的质量，m1、m2、……mn为1次、2次……n次萃取后水相中剩余的A的质量，求m1、m2、……mn？解:经一次萃取后留在水相中A的质量第二次萃取后水相中剩余溶质质量：经n次萃取后水相中剩余溶

5、质质量：n次萃取后的萃取效率E为：以CCl4萃取20mL水溶液中的I2，已知碘在水与CCl4的分配比为85，试比较用20mLCCl4一次萃取及每次用10mLCCl4分两次萃取的萃取效率。解：一次萃取：分两次萃取：注意1、同量的萃取剂，分多次萃取的效率比一次萃取的效率高。2、增加萃取次数将增大工作量，并将引起误差。§4-3主要的萃取体系概念：溶剂萃取体系是由水相和有机相组成的。①其中有机相被称为萃取剂；②萃取后的水相称为萃余液，③被萃入到有机相中的物质称为萃合物。分类：根据萃合物分子性质的不同，萃取体系可分为螯合物萃取、离子缔合物萃取和协同萃取等几种类型。1．螯合物萃取体系螯合物萃取是分析化学中

6、应用最广泛的萃取体系，所用的萃取剂为螯合剂。可用做萃取剂的螯合剂与试样中的被萃取金属离子生成四元、五元或六元环状螯合物很稳定，因而萃取灵敏度很高，可用于萃取浓度很低的金属离子，在分离同时达到富集的效果。萃取过程①萃取剂在两相中分配平衡②水相中萃取剂电离平衡③萃取剂与萃取离子络合平衡④内络盐在两相中分配平衡附：螯合条件的选择稳定性较大的络合物本身分配系数较小螯合物分配系数大1、螯合剂的选择2、溶剂的选择螯合物溶解度大、与水比重差别大挥发性少些、毒性少些3、酸度适当酸度大，生成难离解的有机酸酸度小，水解2．离子缔合物萃取体系离子缔合物萃取是被萃取物和萃取剂两种不同电荷离子缔合而成疏水性中性分子而被

7、有机溶剂萃取。缔合物萃取类型★金属络阴离子的萃取○碱性染料类○高分子胺类★溶剂化萃取体系○酸的萃取○用醚类萃取金属离子○用TBP萃取金属离子★金属阳离子的离子缔合体系★冠醚对金属离子的萃取金属络阴离子的萃取萃取原理：★金属离子与溶液中憎水性较大的简单配位阴离子形成络阴离子★萃取剂中具有孤电子对的原子与溶液中H+的离子形成阳离子★阴阳离子靠静电引力形成具有疏水性的离子对并萃入有机相碱性染料离子缔合物