行业标准：HGT 4259-2011 咔唑.pdf

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1、ICS71．100．01：87．060．10G56备案号：34663--2012HG中华人民共和国化工行业标准HG／T4259—2011咔唑Carbazole2011—12—20发布2012—07—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布前言Im／T4259—2011本标准依据GB／T1．12009((标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编制。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC／TCl34)归口

2、。本标准起草单位：江苏海润化工有限公司、盐城汇百实业有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：徐兆桐、李春梅、陈启俊、张雪峰、杨志成。咔唑HG／T4259—2011警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了咔唑的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于咔唑的产品质量控制。结构式：@分子式：C12H9N相对分子质量：167．20(按2007年国际相

3、对原子质量)CASRN：8674～82规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T23842007染料中间体熔点范围测定通用方法GB／T66782003化工产品采样总则GB／T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB／T97222006化学试剂气相色谱法通则3要求咔唑的质量要求应符合表1的规定。表1咔唑的质量要求指标项目试验方法优等品一等品合格品(1)外观白至淡粉色粉状结晶粉红

4、色或灰色颗粒或粉状结晶5．2(2)干品初熔点／'c≥244．o≥242．o≥237．o5．3(3)咔唑的纯度／％≥99．00≥97．oo≥94．oo5．d(4)蒽的含量／％≤0．50≤120≤2．505．4(5)低沸物含量／％≤o．30≤110≤2．oo5．4(6)高沸物含量／％’≤o．20≤o．70≤1．505．44采样以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB／T66782003中7．6的规1HG／T4259—2011定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、

5、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。5试验方法5．1一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB／T81702008中的4．3．3修约值比较法进行。5．2外观的评定在自然光线下采用目视评定。53干品初熔点的测定按GB／T23842007的规定进行，样品烘干温度为100℃～105℃。烘干时间30rain。5．4咔唑纯度及有机杂质的测定5．4

6、．1方法原理采用毛细管柱气相色谱法，分离咔唑及其有机杂质，用氢火焰离子化检测器进行检测，采用峰面积归一化法定量。5．4．2仪器设备a)气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB／T97222006中6．3和6．4的规定；b)检测器：氢火焰离子化检测器(FID)；c)毛细管色谱柱：内径0．32mrll，长30m，膜厚0．25ffm；d)固定相：(5％苯基)甲基聚硅氧烷，如DB5或能达到同等分离效果的其他毛细管柱；e)色谱工作站或积分仪。5．4．3色谱操作条件色谱操作条件如表2所示。可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。2表2色谱

7、操作条件HG／T4259--2011控制参数操作条件载气氮气载气压力／kPa70检测器温度／℃300汽化室温度／℃300燃烧气(氢气)流量／(mL／min)30助燃气(空气)流量／(mL／min)300补偿气(氮气)流量／(mL／min)20分流比．10：1初始柱温／℃180保持时间／rain】0程序升温升温速度／CC／rain)15终止温度／℃260终温保持／mtn105．4．4试剂丙酮。545试样溶液的配制称取咔唑试样约o．07g(精确至o．001g)，于10mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度备用。5．4．6测定步骤开

8、启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，进试样溶液1．0pL，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5．4．7结果计算咔唑纯度及有机杂质含量以w。计，数值用％表示，按式(1)计算：^wz一羲×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。‘(1)式中：A：咔唑及各有机杂质的峰面积数值；∑A：咔唑及各