用咔唑单体合成乙烯咔唑工艺的研究.pdf

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1、26料助剂2011年第2}cIj(总第86}}lj)毒；：掰陵孽礞：鬻；E口【ⅡⅡ[口口口Ed￡D￡口c‘[口[Ⅱ。【口[口[口[口【：c日用咔唑单体合成乙烯咔唑工艺的研究张文龙3乔思怡’戴亚杰。王暄-。赵洪三fI．哈尔滨弭f大学，材料科学与l崔学院，哈尔滨，150040；2．哈尔滨砰l：大学电气与电子【：程学院，哈尔滨，1500803．J：程电介质及其应用敦疗_部重点实验事，哈尔滨．150080)摘要以咔唑和1，2一二氯乙烷为原料，合成氯乙基咔唑，再通过消除反应合成产率较高的乙烯咔唑(NVC)，研究合成工艺对产率的影响；并用傅立叶变换红外光谱仪(FT—IR)和熔点测试技术对产

2、物的结构进行表征。研究表明：氯乙基咔唑经沉淀法提纯所得产物的收率最大，为72．85％，且缩短了提纯处理时间；当加入的碱与氯乙基咔唑的摩尔比为1．77：1时，乙烯咔唑收率最大，为81．05％。关键词氯乙基咔唑乙烯咔唑合成工艺TheResearchonlheSynthesisProcessofVinylCarbazoleBasedOnIheCarbazoleZhangWenlong。QiaoSiyiDaiYajie。WangXuanZhaoHongf1．CollegeofMaterialScience&Engineering，HarbinUniversityofScienceand

3、Technolo~，Harbin，150040；2．CollegecfAppliedScience，HarbinUniversitycfScienceandTechnology，Harbin，150080；3．KeyLaboratoryofEngineerDielectri~andILsApplication，Harbin．15008fJAbstract：Thechloroethylcarbazolewassyntl~esizedwiththecarbazoleand1．2一dichloroethaneasthema,-terialinthispaper，thenhighyie

4、ldofethylenecarbazole(NVC)wassynthesizedbyeliminationreaction，andtheimpactofsynthesisprocessOntheyieldwasstudied；Thestructureofthe,productrd／ascharacterizedbyF'r-IRandmeltingpointtest．Theresultsindicatedthattheyieh~ofchloroethylcarhazolereachedthemaximumwiththechlor0ethylcarbazoleispurifiedb

5、ymethodcfprecipitation，whichis72．85％，andthepurifiedtimeisreduced；Whenthe,molarratiobetweenalkaliandthechlorcethylcarbazoleis1．77：1，theyieldofethylenecarbazolereachedthemaximum，whichis81．C5％．Keywords：chloroethylcarbazole；vinylcarbazole；synthesisprocess咔唑类化合物及其衍牛物聚合物因具有杂环成咔唑类聚合物的主要原料之一，研究其合成具化

6、合物的特殊结构和大的共轭体系及强的分子内有重要意义。近年来，针对乙烯咔唑合成的专门研的电子转移ll．因而表现出许多不同于传统芳香究报道很少。2009年，董伟II在含咔唑聚合物的合化合物的化学特性，尤其是具有良好的光电性能．成]二艺研究中合成了乙烯咔唑，但存在着一些如所以在有机光电功能材料方面具有重要的应用前操作复杂，合成_丁艺繁琐，乍产周期长和产率低的景，成为近年来人们研究的热点。乙烯咔唑作为合问题。本文系统地研究合成乙烯咔唑的各反应阶段收稿日期：2010-08—30的工艺条件，以咔唑和l，2一二氯乙烷为原料合成基金项月：国家自然科学基金(50977019)，(60871073

7、)，黑龙江省自然科学基金资助项Ej(E200826)氯乙基咔唑，采用沉淀法提纯产物．优选了溶剂和第2期张义龙，等．川咔畔甲．体合成乙烯咔畔丁艺的研充27沉淀剂的用；在消除反应合成乙烯咔唑过程巾．定滤液的pH值，直至为巾性，收集沉淀物，并溶重点讨论碱的用对乙烯咔唑产率的影响：于甲醇进行重结晶，得到向色晶体。l-3分析与测试I实验部分(1)用Bruker一55型傅立叶变换红外光谱仪1．1实验主要原料FT—IR进行红外光谱测试，KBr压片，分辨率为8咔唑，T业级，市售；1．2一二氯乙烷，分析纯，天