行业标准：GB-T13747.16-1992 锆及锆合金化学分析方法 氯化银浊度法测定氯量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法氛化银浊度法测定氛量GB/'r1374716一92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofchloriccontent-Silverchloridenephelometrymethod1主肠内容与适用范围本标准规定了桔及错合金中氯含量的测定方法。本标准适用于铅及铬合金中氯含量的测定。测定范围:0.0020%-0.020%2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法

2、标准的总则及一般规定3方法原理试料用氢氟酸溶解，硼酸络合过量的氢氟酸，在硝酸介质中，银与氯离子生成氯化银悬浊液，以乙二醇作稳定剂，用荧光光度计测量其浊度值。4试剂4.1乙二醇。4.2氢氟酸(1+1)，优级纯4.3硼酸饱和溶液，优级纯。4.4硝酸(1+1)，优级纯。4.5硝酸银溶液(5g/L),贮于棕色瓶中。4.6氯标准贮存溶液:称取。.1649g经400-450℃灼烧1h并冷却至室温的氯化钠，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg氯。4.7氯标准溶液:移

3、取50.OmI_氯标准贮存溶液(4-6)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1MI一含lopg氯。5仪器荧光光度计。6分析步驻6.1试料按表1称取试样，精确至。.000lg国家技术监督局1992一们一05批准1993一06一01实施GB/T13747.16一92表1抓含量.写试料，90.002^-0.0050.5000>0.005-0.0100.2000>0.010-0.0200.10006.2测定6.2.1将试料(6.1)置于100mL塑料烧杯中，加入3mL氢氟酸(4.2)，待试料

4、溶解后，加入。.5mL硝酸(4-4)至溶液清亮，加入25mL翻酸饱和溶液(4-3)，移入50mL容量瓶中。6.2.2加入5mL硝酸(4.4),2.5mL乙二醇(4-1)，充分混匀，加入2.5mL硝酸银溶液(4.5)，用水稀释至刻度，混匀。于40℃水浴放置10min，取出，暗处放置20min,6.2.3移取部分试液于比浊管中，于荧光光度计上选择合适的测定波长，以最高浓度的氯标准溶液调节浊度值为100作参比，测量基浊度值。6-2.4从工作曲线上查出相应的氯量。6.3工作曲线的绘制6.3.1移取。，0.

5、50,1.00,1.50,2.00,2.50mL氯标准溶液(4.7)，分别置于一组塑料杯中，各加入3mL氢氟酸(4.2),0.5mL硝酸(4.4),25mL硼酸饱和溶液(4.3)，移入50mL容量瓶中，以下按6.2.2~6.2.3条进行。6.3.2以抓量为横坐标，浊度值为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算与农述按下式计算抓的百分含量一八m,x10___u1C%)==m,厂一Xluo式中:二1—自工作曲线上查得的氯量，718:二。—试料的质量，9。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允

6、许差。表2氛含量允许差0.0020-0.00600.0010>0.00600.01200.0020>0.012-0.0200.003附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人陈觉。