行业标准：GB-T13747.24-1992 锆及锆合金化学分析方法 库仑法测定碳量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法GB/T13747.24一92库仑法测定碳量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofcarboncontent-Combustioncoulometricmethod1主皿内容与适用范围本标准规定了铬及错合金中碳含量的测定方法。本标准适用于桔及锗合金中碳含量的测定。测定范围:0.0050%-0.30/,2弓I用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理在氧气流

2、中，助熔剂存在下，试料高温燃烧，生成二氧化碳，进入已设定pH值的高氯酸钡溶液，二氧化碳被吸收，产生的氢离子使溶液的pH值下降，通过电解，pH值恢复至原设定值。根据电解时所消耗的电量计算其碳量。4试荆与材料4.1锡粒(含碳量小于。.001%)a4.2铁屑(含碳量小于。001%)e4.3氧气(99.99肠)。4.4氧气净化用材料和试剂:碱石棉、铂石棉、二氧化锰、玻璃棉。4.5瓷管笋外X0内XL,mm;22X17X600,4.6瓷舟:L88mm，在马弗炉中1300℃下灼烧3h,置于干燥器内冷却备用。4.7吸收池溶液:称取50

3、8高氯酸钡〔Ba(CIOOi-3H20)置于500mL烧杯中，加入300mL水，搅拌溶解后移入1OOOmL容量瓶中，加人20raL异丙醇，用水稀释至刻度，混匀。4.8阳极池溶液:称取150^-2008高氯酸钡Ma(CI04)z"3Hi0)置于500m1烧杯中，加入300mL水，搅拌溶解后移人1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.9参考池溶液:移取100mL吸收池溶液(4.7)于300mL烧杯中，加人2^-48氯化钠，搅拌溶解。5仪器设备库仑法测定碳装置见图。国家技术监仔局1992一们一05批准1993一06一

4、of实施GB/'r1374724一92渊t部分6分析步骏6.1试样处理6.2将试样剪成长度小于5mm的碎屑，用四氯化碳清洗，干燥。试料刘称取。，500g试样(6.1)，精确至。.00019.空白试验6.4按测定试料(6.4.1)的条件做空白，测定3次，取其平均值。测定6.4.1试料准备:称取1.5g铁屑(4.2)平铺于瓷舟(4-6)底部，将试料(6-2)铺于铁屑上，称取。.5g锡粒(4-1)散于试料上。6.4.2测定准备:开启管式炉电源，调至13000C，打开瓷管出口，通氧气，灼烧瓷管30min。开启氧气净化炉、吸收单

5、元、测量单元电源，调节氧气流速为200mL/min,稳定一段时间，调节吸收池中溶液(4.7)的pH值为9.5左右6.4.3仪器校正6.4-3.1采用恒电流源对电量滴定仪的电解脉冲电流进行电量校正，先给吸收池反向充电1库仑电量，正向电解时所显示的脉冲计数应为125士2。每个脉冲计数的电量相当于。.5X10-馆的碳量。6.4-3.2采用相应碳含量的标样对整个分析过程进行校正。6.4.4将载有试料的瓷舟(6.4.1)推入瓷管中心区，燃烧提取5min、至电解终点，以计数计算其碳量。了分析结果的计算与表述按下式计算碳的百分含量G

6、a/T1374724一92(A一B)o.5X10-C(0o)=X100，”式中:A测定试料时的总脉冲计数;B—空白试验的脉冲计数;0.5—每个计数相当于碳的质量，p9+，—试料的质量+S.8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。碳含量允许差0.0050--0.01000.0020>0.010^-0.0500.004>0.05-0.150.01>0.15^0.300.02附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人干广聪

7、。