行业标准：GB-T13747.22-1992 锆及锆合金化学分析方法 惰气熔融库仑法测定氧量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法惰气熔融库仑法测定氧量GB/T13747.22一92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofoxygencontent-Inertgasfusioncoulometricmethod1主面内容与适用范圈本标准规定了桔及桔合金中氧含量的测定方法。本标准适用于错及错合金中氧含量的测定。测定范围:0.05%一。50%.291用标准3B1.4标准化工作导则化学分析标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理在氢载气流里，试料中的氧在高温石墨增竭中

2、与碳反应生成一氧化碳，通过加热的五氧化二碘生成二氧化碳，进入已设定pH值的高氯酸钡溶液被吸收，产生的氢离子使溶液的pH值下降。通过电解、使溶液的pH值恢复至原设定值。根据电解时所消耗的电量计算其氧量。4试剂与材料4.1镍(99.99%)，丝状或片状。4.2锡粒。4.3镍囊(99.99%)，约300mg,4.4碳酸钡。4-5五氧化二碘，颗粒状。4.6氮气净化用材料与试剂:五氧化二磷、海绵钦粒("2m。左右)、硫代硫酸钠、玻璃棉。4.7石墨粉，光谱纯。4.8石墨柑竭。4.9氢气(99.990a).4.10清洗液:硝酸(1十8)与氢氟酸(1十23)等体积混匀。4

3、.11吸收池溶液:称取50g高氯酸钡〔Ba(C10,)i·3H,O〕置于500m1烧杯中，加入300ml水，搅拌溶解后移入1000mL容量瓶中，加人20m1_异丙醇，用水稀释至刻度，混匀。4.12阳极池溶液:称取150^-200g高氯酸钡〔Ba(CIO,)i·3H,0)置于500mL烧杯中，加人300mL水，搅拌溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀口4.13参考池溶液:移取100mL吸收池溶液(4.11)于300mL烧杯中，加入3g氯化钠，搅拌溶解。国家技术监，局，992一，1一05批准1993一06一01实施Gs/T13747.22一92

4、5仪器设备惰气熔融库仑法定氧装置见图。=royafit流t调劣闷惰气熔融库仑法定氧装置示意框图6分析步骤6.1试样处理块状试样用清洗液(4.10)清洗5min，水洗，或者用专用锉刀慢慢锉试样表面。用乙醇、四氯化碳清洗，吹千。6.2试料称取0.05^0.lg试样(6.1)，精确至0.0001g,6.3空白试验6.3.1测定准备完成后，检查仪器系统空白，空白值应小于71,g/min.6.3.2按测定试料的条件测定镍囊(4.3)空白，测定3次取其平均值为镍囊空白。6.4测定准备6.4.1打开冷却水开关、氢气总阀，调节氢气流速为450mL/min,调节装海绵钦管温

5、度为500℃左右，装五氧化二碘管温度为160^-1800C，石墨柑祸在2300℃下脱气lh后，降温至1950'C。调节氢气流速为300mL/min,调节吸收池溶液(4.1lpH值至9.5左右。测定仪器空白(空白太高，可适当延长高温脱气时间)。6.4.2降温至1500,C，加入12g镍(4.1)和4g锡粒以2)，缓慢升温至1950'C，脱气15min,6.5仪器校正6.5.1采用恒电流源对电量滴定仪的电解脉冲电流进行电量校正。先给吸收池反向充电1库仑电量，正向电解时所显示的脉冲计数应为167士2。每个脉冲计数的电量相当于。.5X10-'g的氧量。6.5.2采

6、用始或铁中氧含量标样对整个分析过程进行校正。6.6将试料(6.2)装入镍囊(4-3)中，投于约1950℃的已造好浴的石墨增竭中，熔融提取至电解终点，GB/T13747,22一92记录计数读数和提取时间，计算氧量。分析结果的计算与表述按下式计算氧的百分含量:CA一(B·t+C)p0.5X10-0OU)=X100”式中:0.5—每个计数所相当的氧量+u9;A-测定试料脉冲计数;B—测定空白脉冲计数;t-提取时间，min;C-镍囊空白计数;仇—试料的质量.Re8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差:氧含量允许差0.050-0.1000.020>0

7、.100-0.2000.030>0.20^-0.300.04>0.30^-0.500.05附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人于广聪。