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《行业标准：GB-T12690.19-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物化学分析方法GB/T12690.19901，10一二氮杂菲分光光度法测定铁量Rare-earthmetalsandth}i.wider---Determinationofironcontent一1,10-phenantrolinespectrophotometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了稀土金属及其氧化物中铁含量的测定方法。本标准适用于稀土金属及其氧化物中铁含量的测定，测定范围:0.0040%一1.20Y,2引用标准GBI.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB14
2、67冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试样用盐酸或硝酸溶解，在pH3^-4的介质中，用抗坏血酸将二价铁还原为二价铁，并与工.}。一氮杂非生成红色络合物，于分光光度计波长510n.处测量其吸光度4试剂4.1抗坏血酸4.2过氧化氢(30%)。4.3盐酸(]十5)4.4硝酸(1十1)。4.5柠檬酸三钠溶液(300g/L)e4.61,1。二氮杂菲乙醇溶液(10g/L)称取Ig1,10--氮杂菲溶解于100mL乙醇中。4.7铁标准贮存溶液:称取0.}。。。9铁(99.9%)于150ml
3、,烧杯中.加30ml,盐酸(4.3)低温加热至溶解完全，冷却至室温移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液Iml.含100kg铁4.8铁标准溶液:移取10.00ml,铁标准贮存溶液(4.7)于]00mL容量瓶中，用水稀释至刻度一混匀此溶液ImL含}Ng铁5仪器分光光度计6分析步骤6·1测定数量国家技术监督局1990-12-30批准1992-01-01实施GB/T12690.19一90称取两份试料进行平行测定，取其平均值6.2试料按表l称取试料(氧化物试样需经850预灼烧2h,金属试样需去掉表面氧化层)，精确至0.000{
4、:表飞铁含址,o试料，9试液总体积,.L移取试液休积m10.0010---0.020日000,n.0010.00'o.020--0.0,10nonn100.00叨)0_040~0_2日日弓0nO100.01)一一一一0>0.20--0.80050日〔)泣loo.on,0.80-1.20n.2000100.nn2.006.3空白试验随同试料做空白试验6.4测定6.4·1试料的溶解6.4.1.1将除_几氧化饰外的试料(6.2)释于100ml烧杯中，加1]0mL盐酸(4.3)，低温加热至溶解完全.冷却至室温，按表1移入容量瓶中，以水稀释至
5、刻度，混匀64.1.2将二氧化柿试料(6.2)置于100mL烧杯中，力[I10mLfi肖酸(4.4).滴加过氧化氢(4.2),低温加热至溶解完全并蒸至溶液呈黄色，不再有小气泡出现，冷却至室温，按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀6.4.2接表}将溶液(6.4.})移入25m。容，瓶中，加2mL盐酸(4.3).T、匀。力口5。。柠檬酸_:钠、液门.5)，混和。加约30mg抗坏血酸(4.1)，混匀。加1mL1,10一二氮杂菲乙醇溶液(4.6)，用水稀释至刻度，ilk匀，放,;}.56.4.3移取部分溶液(6.4.2)于Lcm比色皿中
6、，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长510n处测量其吸光度6.4.4查铁童6.4.4.1对干无色稀土离子的试料，由6.4.3条测得的吸光度值直接从工作曲线上查得相应的铁量6.4-4.2对于有色稀土离子的试料，按表1将溶液(6.4.1)移入25mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。以水为参比，用lcm比色皿于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。由6.4.3条测得的吸光度值减去相应稀土试液测得的吸光度值后.再从工作曲线上查得相应的铁量下作曲线的绘制:.:.1移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.0
7、0m[铁标准溶液(4.8)分别置于一组25mL容蛋瓶中，加2ml盐酸(4.3),混匀。加5mL柠檬酸三钠溶液(4.5),混匀加约30mg抗坏血酸(4.1),混匀加ImLl.10一二氮杂菲乙醇溶液(4.6),用水稀释至刻度，混匀。放置5min6.5.2移取部分溶液(6.5.1)于lcm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测3li其吸光度，以铁量为横坐标.吸光度为纵坐标绘制工作曲线了分析结果的计算与表述了.1按式(1)计劝稀土金属中铁的百分含最Fc(%)!鲜X100式中:助自[作曲线上查得的铁U}t,ug;GB/
8、T12690.19-90f—试液总体积,mL;‘一。一移取试液的体积,mL;。—一试料的质量，9。7.2按式(2)计算稀土氧化物中三氧化二铁的百分含量:Fez0,(%)二Fc%X1.430·。⋯(2)式中Fe(%)一一由7.1条求得的
