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《行业标准：GB-T12690.20-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 硫氰酸钾,1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物化学分析方法硫氰酸钾、1,10一二氮杂菲CB/T12690.20--90分光光度法测定铁量Rare-earthmetalsandtheiroxides-DeterminationofironcontentPotassiumthiocyanate,l,10-phenanthrolinespectrophotometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了稀土金属及其氧化物中铁含量的测定方法本标准适用于稀土金属及其氧化物中铁含量的测定.测定范围0.0001叼-0.0052引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金
2、产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试样用盐酸或硝酸溶解，在微酸性介质中，铁与硫氰酸钾、1,10一二氮杂菲形成紫红色三元络合物.用甲基异F基酮萃取该络合物，于分光光度计波长520nm处测量其吸光度4试剂4.1甲基异}一基酮4.2过氧化氢(30环)4.3盐酸([十I)，优级纯。4.4硝酸(I-1-1)优级纯。4.5硫氰酸钾溶液(500g/L)4.61,10一二氮杂非乙醇溶液(2.5g/L)称取0.25g1,10一二氮杂菲溶解于100mL乙醇中4.7铁标准贮存溶液:准确称取。.1000g铁(99.9y,)于150ml,烧杯中，加30mL盐酸
3、〔」3)，低温加热溶解，冷却至室温移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含100pg铁。4.8铁标准溶液:移取10.00ml,铁标准贮存溶液(4.'7)于}000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1ml.含lug铁5仪器分光光度计国家技术监督局1990一123时比准199201-01实施GB/T12690.20一906分析步骤6门测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值6.2试料按表!称取试料(氧化物试样需经850'C预灼烧2h;金属试样需去掉表而氧化层).精确'I'_0。。。Ig表工铁含缺试料试液总体积移取试液体积补加盐酸(1.3、体彩%gmlmL0.000
4、1-日0005000()>0.0005-0.0025!0000100.00支a0.!0t0卞、0.0025-0.oo50(3.5000IN.0020.00:.:一6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6·本1试料的溶解6.4.1.1按表1将除二氧化饰外的试料(6-2)置于100mL烧杯中，加5mL盐酸(4.3),低温加热至溶解完全冷却至室温。按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.4.1.2按表1将二氧化饰试料(6.2)置于100mL烧杯中.加5mL硝酸(4.4),滴1111过氧化氢(4.2)低温加热至溶解完全并蒸至溶液呈黄色，不再有小气泡出现冷却至室温。按表1移入容址瓶中以
5、水稀释至刻度，混匀6.4.2按表1将试液(6.4.1)移入60mL分液漏斗中，补加盐酸(4.3),混匀。加2.mL硫帆酸钾溶液(C5),2ML1,10一二氮杂菲乙醇溶液(4.6),混匀。加5.00mL甲基异丁基酮(4.I),振荡}min,ii}跪分层，弃去水相6.4.3移取部分有机相溶液(6.4.2)于1cm比色皿中，以试料空白溶液为参比.于分光光度汁波长520nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的铁量6.5一作曲线的绘制6.5.1移取0,1-00,2.00,3.00,4.00,5.00mL铁标准溶液(4.8)分别置于一组60mL分液漏牛中，以水稀释至约20mL，加2mL盐酸(4.3
6、).混匀。加2mL硫氰酸钾溶液(4.5),2mLl.10--_氮杂菲乙醇溶液(4.6)，依次混匀加5.00mL甲基异丁基酮(4.1)，振荡1min,静置分层，弃去水相6.5.2移取部分有机相溶液(6.5.1)于lcm比色皿中，以试剂空自溶液为参比于分光光度计波长520mm处测量其吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算与表述7.1按式〔工)计算稀上金属中铁的百分含量:"mV-XP-.1。三“X100.........................⋯⋯FC(%)=些弋「}，:。.一自工作曲线上查得的铁量,NB;I一一试液总体积，mL;F.一移取试液的体积,ml
7、;nt一一试料的质量，9GRIT12690.20一90︸厂2按式(2)计炸稀土}At化物中氧化铁的百分含量Fe,03%)二凡%X130，(夕队中工‘、Fe(%)由7.L条求得的铁的百分含量;1.430-一由铁量换长成三氧化二铁量的系数。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2铁“·to_}_____‘牡ih_乎___0.000】一0.0000.000I>0.0008--0.006〔).000父-,0.0016-0.
