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《GBT8220.2-1998 铋化学分析方法 1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、GB/'i'8220.2-1998前言本标准是对GB8220.2-87((秘化学分析方法1,10--氮杂菲分光光度法测定铁量》的修订。为满足GB/T915-1995((镑》的要求.修订时将方法的测定下限由。.0008%延伸至。，。。。3`,本标准遵守:GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GRIT1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则本标准是GB/T915-1995(镑》的配套标准本标准的编写方法符
2、合GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》的规定。本标准从实施之日起，同时代替GB8220.2-87及GB/T915-1995((秘》附录B本标准由中国有色金属工业涂公司提出本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口。本标准起草单位:株洲冶炼厂、上海冶炼厂本标准主要起草人:蔡军、郑惠琦本标准1966年首次发布，1976年10月第1次修订，1987年9月第2次修订中华人民共和国国家标准秘化学分析方法GB;;I'8220.2一19981
3、,10一二氮杂菲分光光度法测定铁量代替GB6220.287Methodsforchemicalanalysisbismuth-Determinationofironcontent-1,10-Phenanthrolinephotometricmethod1范围本标准规定了秘中铁量的测定方法本标准适用于铿中铁量的测定。测定范围:0.0003%一(1.0015%2方法提要试料用硝酸低温溶解，在近中性溶液中，铁(0)与1,10一二氮杂菲生成的络阳离子再与碘离子作用，生成可被三氯甲烷萃取的离子缔合物，于波长
4、510nm处测量其吸光度锤及其他干扰元素可加入乙二胺四乙酸二钠及柠檬酸盐掩蔽。3试荆制备溶液及分析用水均为二次蒸馏水3.1二氯甲烷。3.2无水硫酸钠3.3硝酸(1+1)，超纯3.4硝酸(3+500)，超纯。3.5氨水((1十1),超纯3.6乙二胺四乙酸二钠溶液(250g/L)3.6.1称取125g乙二胺四乙酸二钠(CDH1,Ni0ANa,"2Hz0)于600mL烧杯中，加人300ml水，滴加氨水((p0.90g/mL)至溶解完全并调节至pH73.6.2加入5mL高氯酸钠溶液(用1mol/L氢氧化钠
5、溶液中和1MOO高氯酸溶液k呈中性).用水稀释至500ml。加入1g盐酸羚胺和。.181,10一二氮杂菲，搅拌至全部溶解.于5。一60C水浴‘卜加热10min，取出，冷却。移入1000mL分液漏牛中.用二氯乙烷萃取(每次加人二_氛乙烷20-'Unil振荡1min)，直至有机层无色后再萃取二次。将有机层分离，水相用脱脂棉过滤，贮f试剂瓶中备用17柠檬酸按溶液(250g/L),称取125g柠檬酸钱于600mL烧杯中，加入300ml一水溶解完全，用V水(p0.90g/mL)调节至pH7。以下按3.6.2
6、进行3.8缓冲溶液(pH7):用250mL乙酸(1cool/I)和250ml氨水(1mol/L)A合.以下按3.6.2进行3.91,10一二氮杂菲(C,,HdN,·HBO)溶液(10g/L):用乙醇(1+1)配制3.10盐酸经胺溶液((100g/l):称取50g}&"}z胺于500mL烧杯中，加入100-t、水，使其济解T;氦水(3.5)调节pH7左右。加入20mL1，1压二氮杂非溶液(3.9)，煮沸1一2min.取卜，冷却加八国家质it技术监督局1998一08一19批准1999-03-01实施标
7、准分享网www.bzfxw.com免费下载GB/T8220.2-199810mL碘化钾溶液(200g/l)，移入500mL分液漏斗中，每次加入10mL三氯甲烷，振荡2min,直到有机层无色为止弃去有机层，水相以水稀释至500mLo3.11碘化钾溶液(300g/L);称取150g碘化钾于600mL烧杯中.加入300ml_水、0.5g硫酸铝钾待全部溶解后，滴加氨水(p0.90g/mL)至沉淀完全后再过量0.5ml。加热至沉淀凝聚.趁热用定量滤纸过滤于1000mL烧杯中。加入10mL盐酸轻胺溶液(3.1
8、0)，加水至500ml，贮于棕色试剂瓶中备用3-12铁标准贮存溶液:称取0.1000g金属铁(-99.9Y,)于200ml_烧杯中，加入20ml-M酸(3.3).加热使其溶解，除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中.用硝酸(3-4)稀释至刻度.混匀此溶液1ml含0.1mg铁3.13铁标准溶液:移取20.00ml铁标准贮存溶液(3.12)干500ml容量瓶中，用硝酸(3.4)稀释至刻度混匀。此溶液lmL含49e铁。4仪器分光光度计。5分析步骤5飞试料称取1.000g试样。5.
