水质检验操作规程教学文案.doc

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1、水质检验操作规程精品文档水质检验操作规程1目的有效控制生产、实验室用水制定本规范。2范围质量部3内容本规程依据《中华人民共和国药典》2010版、GB5750-2006《生活饮用水标准检验法》、GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》制定,适用于纯化水的检验。纯化水的检验参照〈中华人民共和国药典〉2010版中的纯化水检验法。纯化水应为用蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的水,不含任何附加剂。1、标准控制指标检验项目标准要求1、性状无色透明、无臭、无味2、酸碱度加指示剂应不显红或蓝3、氯化物不得发生浑浊4、硫酸盐不得发生浑浊5、钙盐不得发生浑浊6、硝酸盐≤0.000006%7、亚

2、硝酸盐≤0.000002%8、氨≤0.00003%9、二氧化碳一小时内不得发生浑浊10、易氧化物应不褪色11、不挥发物≤1mg/100ml12、重金属≤0.00005%2、检验2.1性状收集于网络,如有侵权请联系管理员删除精品文档将水置入干净透明的玻璃瓶中,静置后仔细观察,应为无色澄明液体,无臭、无味。2.2酸碱度取待测水样10ml于比色管中,加0.05%甲基红指示剂2滴,不得显红色;另取10ml待测水样于比色管中,加0.05%溴麝香草酚蓝指示剂5滴,不得显蓝色。2.3氯化物、硫酸盐、钙盐取本样品分装于三支100ml比色管中,每支比色管各加50ml。第一管中用滴管和1ml吸管分别加浓硝酸5滴与

3、0.1mol/l硝酸银试液1ml,第二管中用2ml吸管加5%氯化钡试液2ml,第三管中用2ml吸管加入3.5%草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。2.4硝酸盐2.4.1标准硝酸盐溶液的制备:在万分之一天平上称取分析纯硝酸钾0.163克,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,用1ml吸管精密量取1ml,加水稀释至1000ml,此标准溶液每ml相当于1μg的NO3.。用1ml吸管精密量取0.3ml该标准液于100ml比色管中,加无硝酸盐的水4.7ml,于冰浴中冷却,用1ml吸管加10%氯化钾0.4ml和0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,用5ml吸管缓缓滴加5ml浓硫酸,摇匀,将比色管于50℃水浴中

4、放置15分钟,溶液将变成蓝色。2.4.2水样的检验:取待测水样5ml于100ml比色管中,于冰浴中冷却,用1ml吸管加10%氯化钾0.4ml和0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,用5ml吸管缓缓滴加5ml浓硫酸,摇匀,将比色管于50℃收集于网络,如有侵权请联系管理员删除精品文档水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液产生的蓝色比较,不得更深(硝酸盐含量等于0.000006%)。2.5亚硝酸盐2.5.1标准亚硝酸盐溶液的制备:在万分之一天平上称取分析纯亚硝酸钠0.750克(按干燥品计算),加水溶解并稀释至100ml,摇匀,用1ml吸管精密量取1ml,加水稀释至100ml,再精密量取

5、1ml加水稀释至50ml,摇匀。此标准溶液每ml相当于1μg的NO2.。用1ml吸管精密量取此标准液0.2ml于100ml纳式比色管中,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用1ml吸管加1%对氨基苯磺酰胺稀盐酸溶液1ml和0.1%盐酸萘乙二胺溶液1ml,此时溶液将变成粉红色(亚硝酸盐含量等于0.000002%)。2.5.2水样的检验:用10ml移液管取待测水样10ml于100ml纳式比色管中,用1ml吸管加1%对氨基苯磺酰胺稀盐酸溶液1ml和0.1%盐酸萘乙二胺溶液1ml,产生的粉红色不得深于标准亚硝酸溶液所产生的粉红色。2.6氨2.6.1标准氨溶液的制备:精密称取分析纯氯化铵31.5毫克,用不含氨的

6、水溶解并稀释至1000ml,用2ml吸管移取1.5ml于100ml纳式比色管中,加无氨的水48.5ml,用2ml吸管加2ml碘化汞钾溶液,放置15分钟,此时溶液将变成黄色(氨含量等于0.00003%)。2.6.2水样的检验:取待测水样50ml于100ml纳式比色管中,用2ml吸管加2ml碘化汞钾溶液,放置15分钟,如显色,与标准氯化铵溶液产生的黄色比较,颜色不得更深。2.7二氧化碳取待测水样25ml置50ml具塞量筒中,用量筒加0.3%氢氧化钙试液25ml,密塞振摇,放置,1小时内不得发生浑浊。收集于网络,如有侵权请联系管理员删除精品文档2.8易氧化物取待测水样100ml,加稀硫酸(10%)1

7、0ml,煮沸后加0.02mol/l高锰酸钾滴定溶液0.1ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。2.9不挥发物取待测水样100ml于事先在105℃干燥箱中恒重的蒸发皿(重量为G0)中,在水浴上蒸干,放入105℃干燥箱中烘至恒重(重量为G),不挥发物按下式计算:W=G-G0注意事项:蒸发皿在试验前试验后都应该达到恒重。对于本试验,恒重的标志是相邻两次的重量相差不大于0.0002克。恒重操作时,要注

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