实验3.1 染料甲基橙的制备.doc

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1、实验三染料甲基橙的制备及染色实验实验3.1  染料甲基橙的制备【实验目的】 熟悉重氮化反应和偶合反应的原理，掌握甲基橙的制备方法。【实验原理】1、重氮化反应2、偶合反应                 【实验过程】一、实验准备药品：对氨基苯磺酸 氢氧化钠5% 亚硝酸钠 浓盐酸 冰醋酸N,N-二甲基苯胺 乙醇乙醚 淀粉-碘化钾试纸仪器：烧杯 温度计 表面皿二、实验操作1重氮盐的制备在50ml烧杯中、加入1g对氨基苯磺酸结晶和5ml5％氢氧化钠溶液，温热使结晶溶解，用冰盐浴冷却至0℃以下。另在一试管中配制0.4g亚硝酸钠和3ml水的溶液。将此配制液也加入烧杯中。维持温度0－5℃，在搅

2、拌下，慢慢用滴管滴入1.5ml浓盐酸和5ml水溶液，直至用淀粉－碘化钾试纸检测呈现蓝色为止，继续在冰盐浴中放置15分钟，使反应完全，这时往往有白色细小晶体析出。2偶合反应在试管中加入0.7mlN,N-二甲基苯胺和0.5ml冰醋酸，并混匀。在搅拌下将此混合液缓慢加到上述冷却的重氮盐溶液中，加完后继续搅拌10min。缓缓加入约15ml5%氢氧化钠溶液，直至反应物变为橙色（此时反应液为碱性）。甲基橙粗品呈细粒状沉淀析出。将反应物置沸水浴中加热5分钟，冷却后，再放置冰浴中冷却，使甲基橙晶体析出完全。抽滤，依次用少量水、乙醇和乙醚洗涤，压紧抽干。干燥后得粗品约1.5g。粗产品用1%氢氧化钠

3、进行重结晶。待结晶析出完全，抽滤，依次用少量水、乙醇和乙醚洗涤，压紧抽干，得片状结晶。产量约1g。将少许甲基橙溶于水中，加几滴稀盐酸，然后再用稀碱中和，观察颜色变化。三、实验注意事项1、对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。2、重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于5℃，生成的重氨盐易水解为酚，降低产率。3、若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。4、重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深。用乙醇和乙醚洗涤的目的是使其迅速干燥。四、实验报告计算产率