反应精馏实验报告.pdf

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1、实验四反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1、了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。2、掌握反应精馏的操作。3、能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。4、了解反应精馏与常规精馏的区别。5、学会分析塔内物料组成。二、实验原理反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中，化学反应与分离过程同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变传递过程，又有物质变性的化学反

2、应现象。二者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。（2）异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。对醇酸酯化反应来说，适用于第一种情况。但由于该反应为典型的可逆反应，且反应

3、速度非常缓慢，该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏也达不到高效分离的目的，故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂，常用硫酸。反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2-1.0(wt)。催化剂还可用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。反应的方程式为：CH3COOH+C2H5OH↔CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。具体地说，乙

4、酸从上段向下段移动，与向上段移动的乙醇接触，在不同填料高度上均发生反应，生成酯和水。塔内此时有4组分。由于乙酸在气相中有缔合作用，除乙酸外，其它三个组分形成三元或二元共沸物。水－酯，水－醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。若控制反应原料比例，可使某组分全部转化。因此，可认为反应精馏的分离塔也是反应器。若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。表1反应系统组分共沸物温度及组成(1atm)共沸物摩尔组成共沸温度/℃

5、乙醇/乙酸乙酯0.462/0.53871.81乙醇/水0.904/0.09678.17乙酸乙酯/水0.688/0.31270.38乙醇/乙酸乙酯/水0.112/0.579/0.30970.23三、实验装置及试剂实验装置如图1所示。反应精馏塔用玻璃制成。直径20mm，塔高1500mm，填料装填高度1200mm，塔内填装φ3×3mm不锈钢θ环填料(316L)。塔外壁镀有金属膜，通电流使塔身加热保温。塔釜为一玻璃容器并有电加热器加热。采用可控硅电压控制釜温。塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。控制

6、系统由塔头上摆锤/电、铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。实验试剂：乙醇、乙酸、磷钨酸、蒸馏水。图1四、实验步骤间歇操作①将乙醇、乙酸各75g，催化剂磷钨酸倒入塔釜内，开启釜加热系统。开启塔身保温电源。开启塔顶冷凝水。②当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作。15分钟后，设定回流比为3:1，开启回流比控制电源。③20分钟后，用微量注射器在塔身三个不同高度取样，应尽量保证同步。分别将0.2μl样品注入色谱分析仪，记录结果。注射器用后应用蒸馏水清洗，以备后用。④重复3步操作。⑤关闭塔釜及塔身加热电源及冷

7、凝水。对馏出液及釜残液进行称重和色谱分析（当持液全部流至塔釜后，塔釜降温至50℃才取釜残液），关闭总电源。五、实验数据记录表2物料称重数据表锥形瓶重/g物料重/g原料乙酸88.1675.5原料乙醇97.3975.4塔顶馏出液61.9227.98塔釜馏出液89.96109.31表3实验记录表时间塔顶温度/℃塔釜温度/℃备注8:5518.118.2开启总电源及加热保温电源9:0518.576.39:1520.286.79:21开始出现回流现象，全回流开始9:2567.687.2温度基本保持稳定9:3567

8、.386.99:36开启回流比控制器，设定3:19:4567.387.09:5567.387.19:56开始第一次取样10:0567.387.610:1567.287.910:16开始第二次取样10:1867.288.0调节所有电流为0，关闭加热回流电源10:2535.281.110:3522.363.410:4520.150.810:4819.546.9取出塔釜物料，关闭总电源，关闭冷凝水表4色谱分析条件记录表气相色谱分析条件质量相对校正因子气化温度/