反应精馏实验报告

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1、反应精馏实验报告精馏实验实验报告化工原理实验精馏实验化学工程学院化实1101石晓林2011011102同组人：马增鑫王景元黄锐实验地点：北京化工大学化工原理实验室实验日期：2014年4月28日一、目的及任务①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。②了解板式塔的结构，观察踏板上气-液接触状况。③了解全回流时的全塔效率以及单板效率。④测定部分回流时的全塔效率。⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。二、基本原理在板式精馏塔中，有塔釜产生的蒸汽沿着塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传质与传热，使混合液达到一定程度的分离

2、。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称作回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的的分离效果和能耗。回流比存在两种界限之状况：最小回流比和全回流。若塔在最下回流比操作，要完成分离任务，则须有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是此时所需理论塔板数最少，有易于达到稳定，故在工业装置的开停车、排除故障和科学研究时采用。实际回流比常取最小回流比的1.2-2.0倍。在精馏操作中，若回流系统发生故障，操

3、作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。⑴总板效率EE?NNe式中E—总板效率；N—理论板数（不包括塔釜）；Ne—实际板数。⑵单板效率EmlEml?xn?1?xn*xn?1?xn式中Eml————以液相浓度表示的单板效率；xn,xn-1————第n块板和（n-1）块板的液相浓度；xn*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、版型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的

4、板型可以再保持相同的物系及操作条件下，确定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。若改变塔釜再沸器中的加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会发变化，同时，塔釜再沸器加热器表面的温度将会发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知Q??A?tm式中Q——加热量，k2·K)；A——传热面积，m2；?tm——加热器表面与温度主体温度之差，℃。若加热器的壁温为ts，塔釜内液体的主体温度为tm，2塔板间距为80mm，溢流管截面积为78.5mm，溢流堰高为12mm，底隙高度为6mm，每块

5、塔板上开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察塔板上的气液接触状况，在塔身设有一节玻璃视盅。在各板上均有液相取样口。蒸馏釜的尺寸φ108×4×400mm。装有液面计、电加热棒（15002，管外走蒸汽，管内走冷却水。2、回流分配装置回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根?4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，

6、电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态。当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。3、测控系统在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔定温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。4、物料浓度分布本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪（使用方法详见第六章）分析料液的折射率，从

7、而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。混合料也的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。25℃m=58.214—42.017nD30℃m=58.405—42.194nD40℃m=58.542—42.373nD式中m——料液的质量分数；nD——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。五、实验操作①对照流程图，先熟悉精馏过程的流程，并搞清仪表柜上按钮与个仪表相对应的设备与控制点。②全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%-25%（摩尔分数）左右的乙醇—正