反应精馏实验报告.doc

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1、反应精馏法制乙酸乙酯实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。2.掌握反应精馏的操作。3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。4.了解反应精馏与常规精馏的区别。5.学会分析塔内物料组成。二、实验原理反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中,化学反应与分离同时进行,故能显著提高总体转化率,降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用,而且越来越显示其优越性。反应精馏过程不同于一般精馏,它既有精馏的物理相变之传递现象,又有物质变性的化学反应现象。二者同时存在,相互影响,使过程更加复杂。因此

2、,反应精馏对下列两种情况特别适用:(1)可逆平衡反应。一般情况下,反应受平衡影响,转化率只能维护在平衡转化的水平;但是,若生成物中有低沸点或高沸点物质存在,则精馏过程可使其连续地从系统中排出,结果超过平衡转化率,大大提高了效率。(2)异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近,靠一般精馏方法不易分离提纯,若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质,这时可在过程中得以分离。对醇酸酯化反应来说,适于第一种情况。乙醇沸点78.3℃,与水形成恒沸物,恒沸点78.15℃,乙醇含量89.43%(分子);乙酸沸点118.0℃,醋酸乙酯沸点77.1℃,与水形成非均相恒沸物,恒沸点

3、70.40℃,酯含量76%;乙醇与醋酸乙酯形成恒沸物,恒沸点71.8℃,酯含量54%;水、乙醇、和醋酸乙酯形成三元恒沸物,恒沸点70.3℃,乙醇含量12.4%,酯含量60.1%。水-酯、水-醇恒沸物沸点较低,醇和酯能不断地从塔顶排出。但该反应若无催化剂存在,单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的,这是因为反应速度非常缓慢,故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂,常用硫酸。反应随酸浓度增高而加快,浓度在0.2~1.0%(wt)。此外,还可用离子交换树脂,重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。反应精馏的催化剂用硫酸,是由于其催化作用不受塔内温度限制,在全塔内都能进行

4、催化反应,而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度,精馏塔本身难以达到此条件,故很难实现最佳化操作。本实验是以乙酸和乙醇为原料,在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。反应的方程式为:10反应精馏法制乙酸乙酯实验的进料有两种方式:一是直接从塔釜进料;另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作;后者只有连续式。若用后一种方式进料,即在塔上部某处加带有酸催化剂的乙酸,塔下部某处加乙醇。釜沸腾状态下塔内轻组分逐渐向上移动,重组分向下移动。具体地说,乙酸从上段向下段移动,与向上段移动的乙醇接触,在不同填料高度上均发生反应,生成酯和水。塔内此时有4组分。由于乙酸在气相中有缔合

5、作用,除乙酸外,其它三个组分形成三元或二元共沸物。水-酯,水-醇共沸物沸点较低,醇和酯能不断地从塔顶排出。若控制反应原料比例,可使某组分全部转化。因此,可认为反应精馏的分离塔也是反应器。若采用塔釜进料的间歇式操作,反应只在塔釜内进行。由于乙酸的沸点较高,不能进入到塔体,故塔体内共有3组分,即水、乙醇、乙酸乙酯。全过程可用物料衡算式和热量衡算式描述:(1)物料衡算方程对第j块理论板上的i组分进行物料衡算如下(如图1所示):(2)气液平衡方程  对平衡组上某组分i有如下平衡关系:                 (2)  每块板上组成的总和应符合下式:           

6、     (3)(3)反应速率方程   (4)式(4)指原料中各组分的浓度相等条件下才能成立,否则应予修正。(4)热量衡算方程  对平衡级上进行热量衡算,最终得到下式:(5)符号说明10反应精馏法制乙酸乙酯  ——j板进料流量,;  ——j板上液体焓值,;  ——j板上气体焓值,;  ——j板上原料焓值,;  ——j板上组分i的反应热,;  ——j板下降液体量,;  ——组分的汽液平衡常数;——j板上的反应速率常数;  ——j板上液体混合物体积(持液量);——j板上冷却或加热的热量,;  ——单位时间j板上单位液体体积内i组分反应量,;  ——j板上升蒸汽量,;  ——

7、j板上组分i的液相摩尔分数;  ——j板上组分i的气相摩尔分数;  ——j板上i组分的摩尔分数;  ——反应混合物i组分在j板上的体积;三、实验装置及试剂实验装置如图2所示。反应精馏塔用玻璃制成。直径20mm,塔高1500mm,塔内填装φ3×3mm不锈钢填料(316L)。塔外壁镀有金属膜,通电流使塔身加热保温。塔釜为一玻璃容器,并有电加热器加热。采用XCT-191,ZK-50可控硅电压控制釜温。塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。所用的试剂有乙醇、乙酸、浓硫酸、丙酮

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