中药制剂分析课件.ppt

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1、第六章含动物药、矿物药的中药制剂分析药物分析教研室第一节含动物药制剂的分析一、牛黄及其制剂分析牛黄（alculusBovis）为牛科动物牛BostaurusdomesticusGmelin.干燥的胆结石。甘、凉。归心、肝经。人工牛黄：亦称人工合成牛黄。为牛胆汁或猪胆汁经人工提取制成的浅棕色或金黄色粉末。人工牛黄与天然牛黄的化学成分，差异较大，其疗效不及天然牛黄。人工培育牛黄：就是在牛的腹部施胆囊手术，放进异物，注入经培养的大肠杆菌菌种，人为地造成胆结石，在牛体内埋植一年或更长时间，将核取出，凝集于核体表面的附着物。人工培育的

2、牛黄和天然牛黄在成分、质量、药理作用等方面都基本一致。（一）牛黄的化学成分天然牛黄及人工培育牛黄中均含有胆色素、胆汁酸、脂类、肽类、氨基酸和无机元素。（二）胆汁酸的化学反应胆汁酸的主要成分是胆酸和去氧胆酸，较易溶于丙酮与乙醇中，其钠盐易溶于水。1．Pettenkofer反应利用蔗糖经浓硫酸作用生成羟甲基糠醛，可与胆汁酸结合生成紫色。2．GregoryPascoe反应此反应原理与上述Pettenkofer反应相似，胆酸存在的溶液显蓝色。此反应可作为胆酸的定量反应。3．Hammarsten反应20%铬酸溶液（20gCrO3在少量

3、水中，加醋酸至100ml）溶解少量样品，温热，胆酸显紫色，鹅去氧胆酸不显色。（三）胆红素的化学反应胆红素不溶于水，溶于苯、氯仿、氯苯、二硫化碳及碱液中，微溶于乙醇、乙醚。其钠盐易溶于水，在碱液中或遇Fe3+后极不稳定，很快被氧化。1．Gmelin反应将浓硝酸数滴沿试管壁小心加入含有胆色素的样品中，注意观察接触处的绿、蓝、紫、红及黄等颜色环。2．VandenBergh反应（重氮化反应）胆红素试剂与重氮化对氨基苯磺酸重氮盐偶合生成偶氮染料。由此产生的偶氮染料在强酸中呈蓝紫色，pH2.0～5.5时呈红色，pH5.5以上则呈绿色。（

4、四）定性鉴别1.理化鉴别取本品少许，加清水调和，涂于指甲上，能将指甲染成黄色，习称“挂甲”。取牛黄粉末少许，加氯仿1ml，摇匀，再加硫酸与过氧化氢溶液（30%）各2滴，振摇，即显绿色（胆红素反应）。取牛黄粉末0.1g，加60%醋酸4ml，研磨，滤过，取滤液1ml，加新制的糠醛（新蒸馏至几乎无色）溶液（1→100ml）1ml与硫酸液（硫酸5ml加水6.5ml混合）10ml，置70℃水浴中加热10分钟，即显兰紫色（胆酸反应）。取牛黄少许，用水合氯醛试液装片，不加热，置显微镜下观察；不规则团块由多数黄棕色或棕红色小颗粒集成，遇水合

5、氯醛液，色素迅速溶解，并显鲜明金黄色，久置后变绿色。2．薄层色谱法取牛黄粉末10mg，加氯仿20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸、去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸（15∶7∶5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的两个荧光

6、斑点。（五）含量测定牛黄的含量测定，主要是以含量较高的胆红素、胆酸、去氧胆酸及人工牛黄中的猪去氧胆酸为测定指标。1、胆酸的含量测定：化学法测总胆酸的含量；比色法测去氧胆酸的含量；滴定法测猪去氧胆酸的含量；薄层扫描法测胆酸的含量。2、胆红的含量测定分光光度法；高效液相色谱法。二、麝香及其制剂的分析麝香为鹿科动物林麝MoschusberezovskiiFlerov、马麝MoschussifanicusPrzewalski和原麝Moschusmoschiferuslinnaeus成熟雄体脐下腺香囊中的干燥分泌物。其功能为开窍醒神、

7、活血通经、消肿止痛。用于热病神昏，中风痰厥，气郁暴厥，闭经，难产死胎，癥瘕，心腹暴痛，痈肿瘰疬，咽喉肿痛，跌打伤痛，痹痛麻木等症。（一）麝香的化学成分及性质天然麝香中的化学成分极为复杂；主要有麝香酮等大环化合物、甾族化合物、胆固醇、脂和蜡、蛋白质、肽、氨基酸、无机盐及尿囊素、胆酸和胆红素样物质等其他成分。麝香酮是麝香中香气的主要成分，一般含量为2%-4%.（二）定性鉴别1．理化鉴别取毛壳麝香用特制槽针从囊孔插入，转动槽针，撮取麝香仁，立即检视，槽内的麝香仁应有逐渐膨胀高出槽面的现象，习称“冒槽”。麝香仁油润，颗粒疏松，无锐角

8、，香气浓烈。不应有纤维等异物或异常气味。取麝香仁粉末少量，置手掌中，加水润湿，用手搓之能成团，再用手指轻揉即散，不应粘手、染手、顶指或结块。取麝香仁少量，撒于炽热的坩埚中灼烧，初则迸裂，随即融化膨胀起泡似珠，香气浓烈四溢，应无毛、肉焦臭，无火焰或火星出现。灰化后，残渣呈白色或灰白色。麝香仁