《中药制剂分析试题》PPT课件

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1、第六章中药制剂中各类化学成分分析§1生物碱类成分分析概述理化性质物理性状（存在的形态，升华性，挥发性，光学活性）碱性溶解性沉淀反应沉淀剂：碘化物复盐、重金属盐、大分子酸显色反应+酸性染料（磺酸肽类）→有色配合物紫外光谱特征游离—易溶于CHCl3，Et2O，EtOH等有机溶剂生物碱盐—水溶性增强生物碱类成分的分离溶剂萃取柱层析（氧化铝、硅藻土、离子交换柱）定性鉴别沉淀反应、显色反应多肽、蛋白质、鞣质等→假阳性反应麻黄碱、秋水仙碱等→假阴性反应马钱子散中生物碱成分的鉴别取马钱子散1g，加浓氨试液数滴及氯仿10ml，浸泡数小时，滤过，取滤液1ml蒸干，残渣加稀盐酸1

2、ml使溶解，加碘化铋钾试液1~2滴，即生成黄棕色沉淀。定性鉴别薄层色谱鉴别吸附剂：氧化铝、硅胶展开剂：氯仿、苯等显色剂：改良碘化铋钾试剂，碘蒸气等气相色谱麻黄碱、苦参碱、颠茄类生物碱的含量测定液相色谱含量测定总生物碱含量测定化学分析法分光光度法直接测定离子对萃取比色法酸性染料比色法BH十十In－→（BH十In－）→BH十·In－苦味酸盐比色法雷氏盐比色法异羟肟酸铁比色法（含有酯键结构的生物碱）含量测定单体生物碱含量测定薄层色谱法高效液相色谱法液—液分配色谱法（以反相为主，如ODS或C18）改进流动相（硅醇基抑制剂、低浓度的离子对试剂、季铵盐试剂、电解质缓冲液）

3、固定相改进（封尾技术）液—固吸附色谱法离子交换色谱法（阳离子交换树脂）检测器气相色谱法§2黄酮类成分分析概述理化性质物理性状（存在的形态，颜色，挥发性，光学活性）溶解性酸碱性酸性：与酚羟基的数目和位置有关7,4‘-二羟基>7-或4‘-羟基>一般酚>5-羟基碱性游离甙元—易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等黄酮甙—易溶于水、甲醇、乙醇理化性质显色反应还原反应（盐酸镁粉反应）金属盐类试剂的配合反应（铝、铅、锆、镁盐）紫外光谱特征I带(300-400nm)→B环桂皮酰基II带(240-285nm)→A环苯甲酰基黄酮类成分的分离溶剂萃取柱层析（聚酰胺柱）沉淀法定性鉴别显

4、色反应盐酸-镁粉反应金属盐类配合反应定性鉴别薄层色谱鉴别硅胶--分离弱极性黄酮展开系统：甲苯-甲酸乙酯-甲酸，氯仿-甲醇聚酰胺--分离含游离酚羟基的黄酮及其苷展开系统：醋酸，醋酸乙酯-甲酸-水等纤维素--分离多糖苷混合物展开系统：正丁醇-乙酸-水，甲酸，乙酸含量测定总黄酮含量测定紫外分光光度法比色法高效液相色谱法正相色谱硅胶固定相—没有羟基或乙酰化黄酮类成分反相色谱（C18或C8）流动相：甲醇-水-乙酸（磷酸缓冲液），乙腈-水检测器银杏叶提取物总黄酮醇苷含量测定[含量测定]色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50：

5、50）为流动相；检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500，山柰素酚峰与异鼠李素峰的分离度应大于1.5。对照品溶液的制备（略）供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约相当于总黄酮醇苷19.2mg的粉末，精密称定，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲醇10ml、25%盐酸溶液5ml，摇匀，置水浴中加热回流30分钟，迅速冷却至室温，转移至50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取滤

6、液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，分别计算槲皮素、山奈素和异鼠李素的含量，按下式换算成总黄酮苷的含量。总黄酮醇苷含量=（槲皮素含量+山奈素含量+异鼠李素含量）×2.51§3三萜皂甙类成分分析概述理化性质物理性状（存在的形态，表面活性，吸湿性）溶解性紫外光谱特征大多无明显的紫外吸收或仅在200nm附近有末端吸收皂甙元—能溶于石油醚、苯、乙醚、氯仿等皂甙—可溶于水，易溶于热水、含水稀醇等甘草酸人参皂甙(A型)理化性质显色反应醋酐-浓硫酸反应五氯化锑反应三铝醋酸反应冰醋酸-乙酰氯反应氯仿-硫酸反应金属盐类反应+铅、钡

7、、铜盐→沉淀酸性皂甙+硫酸铵/醋酸铅/中性盐→沉淀中性皂甙+碱式醋酸铅/氢氧化钡/碱性盐→沉淀三萜皂甙类成分的分离溶剂萃取柱层析（大孔树脂柱）沉淀法定性鉴别泡沫反应显色反应定性鉴别薄层色谱鉴别吸附剂：硅胶、氧化铝、硅藻土展开剂：三萜皂甙—氯仿-甲醇-水、正丁醇-醋酸乙酯-水等极性较大的体系三萜皂甙元--以苯、氯仿、己烷等为主要组分显色剂三氯醋酸、50%及10%硫酸乙醇液、磷钼酸、浓硫酸-醋酸酐、碘蒸气等含量测定总皂甙含量测定重量法比色法显色剂：香草醛-硫酸，香草醛-高氯酸，酸酐-硫酸等等三萜皂甙类单体成分含量测定薄层色谱法高效液相色谱甘草酸、远志皂甙→紫外检测

8、器其他→蒸发光散射检测器（ELSD）概