实验化学技术与方法之分离纯化技术与方法-透过分离技术.ppt

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1、有机化学实验化学学院公共化学教学与研究中心第八部分透过分离与纯化Section82过滤技术膜分离技术目录/contents§8.1§8.23§8.1过滤分离技术FilteringSeparation41、过滤的一般原理（1）过滤的定义：在某种推动力作用下待滤物质通过过滤介质时，由于各个组分对某种过滤介质的透过性不同，一些组分被截流在过滤介质的一侧，而另一些组分透过过滤介质流向另一侧，从而实现分离与纯化，这种分离纯化技术称为过滤。在药物制剂等生产实际中，常将待过滤的液体叫滤浆。通过过滤介质的液体叫滤液。被截流在

2、过滤介质上的固体叫滤渣或滤饼。5（2）过滤的两种机制表面过滤深层过滤分离效果取决于介质孔隙的大小与均匀度sinteredglassfunnel6（3）过滤的速度：重要问题原理：表面过滤可按层流流动原理Darcy方程表示dV/Adt＝KΔP/μL式中dV/Adt为过滤速度，K为滤饼或过滤介质的渗透性，L为滤饼厚度，μ为滤液粘度。影响过滤速度的因素：介质两侧的压力差ΔP、滤液的粘度、滤饼的厚度、过滤器的孔隙大小和沉淀物的颗粒大小和性质（即通透性）等。关键条件：过滤介质和滤器的选择7（1）常用的过滤介质：滤纸：注意

3、规格型号的选择纱布：多层脱脂棉：少而薄滤膜：水相、有机相（膜过滤）（2）介质规格：材质、孔径、直径等2、过滤介质和助滤剂8（2）助滤剂：在过滤过程中加入某种质地坚硬的固体颗粒，可以使滤渣层或滤饼变得疏松，使滤液得以畅流。这种固体颗粒被称为“助滤剂”（filteraid）助滤剂的作用：减少阻力，提高速度和滤液澄明度。常用助滤剂：硅藻土、滑石粉、活性炭、纸浆等93、过滤器普通玻璃漏斗垂熔玻璃滤器（砂芯）玻璃钉漏斗热过滤漏斗减压过滤漏斗布氏漏斗膜过滤器超滤器10（1）垂熔玻璃滤器主要用于：精滤或用膜滤前的预滤，如中

4、药提取品种：滤棒、滤球、漏斗特点：化学性质稳定，除强酸和氢氟酸外，一般不受其他滤液的影响，也不改变溶液的pH值；过滤时无碎渣脱落，吸附性低，滞留液少，易洗可热压灭菌和加压过滤；缺点：价较贵，质脆易碎，滤后处理较麻烦：常用1～2％硝酸钠-硫酸钠-硫酸溶液浸泡。11滤板号滤板孔径（μm）适用状况G180～120滤除大颗粒收集和扩散气体G240～80滤除较大颗粒G315～40滤除较小颗粒一般化学溶液中杂质G45～15滤除更细小颗粒需减压G52~5滤除细菌，需减压G6<2滤除细菌，需减压垂熔玻璃漏斗规格和选用参考表1

5、2（2）其他滤器134、实验室常用过滤方法常压过滤：减压过滤：热过滤：冷却过滤：微量过滤膜过滤14A．常压过滤技术（1）过滤介质的选择和使用：①滤纸或垂熔：据孔隙大小有快速、中速和慢速之分。过滤酸性、碱性或含细小沉淀时，应使用双层滤纸，并使其相互重叠。或选用合适的垂熔玻璃漏斗。②玻璃丝或石棉：过滤浓酸、浓碱或腐蚀性较大的溶液。③棉花或纱布：过滤大颗粒沉淀，沉淀弃去。“粗过滤”或预过滤15滤纸的选择：过滤定性，快、中、慢速16滤纸的折叠方法：①锥形滤纸的折叠和使用②扇形滤纸的折叠和使用17扇形滤纸的特点可以加快

6、过滤速度：增加了溶剂从中滤出的滤纸表面积；空气可沿滤纸折叠边缘出入滤瓶，避免了液封。常用场合：过滤热溶液或易挥发溶液时；留存滤液，除去固体残渣。18滤纸的润湿：使用滤液溶剂润湿：既可使滤纸紧贴漏斗而加快过滤，又可减少部分滤液被滤纸吸收而造成损失若使用其他溶剂润湿，将产生如下困难：①析出溶质：溶质在不同溶剂中的溶解度不同，如果润湿溶剂不同，则可能会使溶质析出。②减慢速度，造成过滤困难：极性相差较大的溶剂系统之间互溶性较差，因此会造成滤纸的润湿溶剂与待滤溶液之间的相互排斥，而造成待滤溶液的过滤困难。19（2）常压

7、过滤的一般过程：20B、减压过滤技术Vacuumfiltration21减压过滤的操作要点：①组装：注意布氏漏斗下径的斜口要朝向减压过滤瓶的减压侧口，否则容易将液体从减压侧口吸入减压安全瓶或减压泵内②铺垫合适的过滤介质：一层坚固粗厚的特种滤纸或双层普通滤纸。滤纸大小要与布氏漏斗内底相匹配22③润湿过滤介质：先用相同溶剂或待滤液少许润湿过滤介质，然后减压抽气使滤纸紧贴在漏斗底上，最后再倒入滤浆，这样可以防止过滤时固体从滤纸四周透入至下部减压过滤瓶。④倾入滤浆，减压过滤：将滤浆用玻璃棒小心倾入漏斗中，待固体充分下

8、沉后，开始减压抽气，同时慢慢注入其余部分。减压强度不宜过大，最后可取少许滤液淋洗盛装待滤溶液的容器，并将淋洗液倒入漏斗中一并过滤。23⑤洗涤滤器内的截留固体：若过滤得到的固体是所要保留的物质，可用少许溶剂洗涤。若过滤后固体为杂质可不经洗涤直接弃去，以免污染滤液。截留固体的洗涤方法：先暂停抽气减压，将少许溶剂加到晶体上，用刮刀或玻璃棒小心松动晶体，使所有晶体润湿。静置一会儿，再行抽气。为使晶体与溶剂更