诺氟沙星胶囊的鉴别及溶出度测定汇总课件.ppt

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1、药物分析与检验技术实训讲义实训十诺氟沙星胶囊的鉴别及溶出度测定一、实训要求1．能够依据中国药典完成诺氟沙星胶囊的TLC法鉴别和UV法溶出度测定。2．能规范操作溶出度测定仪和紫外-可见分光光度计。3．学会胶囊剂溶出度的计算及结果判定。二、实训器材1．试药：诺氟沙星对照品、诺氟沙星胶囊、三氯甲烷、甲醇、浓氨、醋酸缓冲液。2．仪器：硅胶板、紫外灯、展开缸、紫外分光光度计、溶出度测定仪、试管、容量瓶、移液管、电子分析天平、玻璃漏斗。三、实训内容及操作（一）鉴别取诺氟沙星胶囊内容物与诺氟沙星对照品适量，分别加三氯甲烷-甲醇（1

2、：）制成每1ml中含2.5mg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－浓氨溶液(15：10：3)为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的位置与荧光应与对照品溶液的主斑点的位置与荧光相同。（二）溶出度测定取诺氟沙星胶囊，照溶出度测定法（附录XC第二法），以醋酸缓冲液（取冰醋酸2.86ml与50%氢氧化钠溶液1ml，加水900ml，振摇，用冰醋酸或50%氢氧化钠溶液调节pH值至4.0，加水至1000ml）1000ml为溶出

3、介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量。用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含5µg的溶液，作为供试品溶液，照紫外-可见分光光度法，在277nm的波长处测定吸光度；另取诺氟沙星对照品适量，精密称定，加溶出介质溶解定量稀释制成每1ml中约含5µg的溶液，同法测定，计算每粒的溶出量。限度为标示量的75%，应符合规定RC-6型溶出度测定仪操作规程开机前准备1.向水箱注入纯化水，液面高度达到水浴箱高度的2/3处左右，将六个溶出杯分别放入水箱的杯孔内，用压杯纽压住。2.首先，将控制箱向

4、上升抬起至顶位，将桨杆（篮杆）从下向上推入转动部件的轴孔中，并将桨杆上推到头，然后将锁紧部件套入桨杆（篮杆）头部并锁紧，最后将控制箱向下降落回原位。3.用深度尺，测量转杆下部与溶出杯杯底间的距离，调整转杆下部的转篮或浆板到杯底的距离为25mm，并调节锁紧部件在转杆上部的位置，拧紧锁紧盘。4.插上电源，将溶出度测定仪的电源开关置于I位置，电源指示灯亮，仪器启动；预热10分钟后，即可正常使用。预制参数1.仪器开机或复位后，系统处于预制状态，系统自动预制参数：温度37.0℃，转速100r/min，时间45min。此时可设置参数。

5、2.按“温度”键，原有温度预置数值被清除，温度显示窗显示“000”并闪动，此时可在20-200之间进行预置，按数字键盘输入预置数值（如045，可依次按下0、4、5三个键）后，温度显示窗中数值闪烁5次后停止闪动，此时，温度显示窗显示为预置数值。3.按“转动”键，原有预置数值被清除，转动显示窗显示“000”并闪动，此时可在20-200之间进行预置，按数字键盘输入预置数值（如045，可依次按下0、4、5三个键）后，温度显示窗中数值闪烁5次后停止闪动，此时，温度显示窗显示为预置数值。4.按“定时”键，原有预置数值被清除，定时显示窗

6、显示“001”并闪动，按数字键盘输入预置数值后，在时间显示窗中数值闪烁5次时间内，按下“定时”键，此时，定时显示窗显示为预置数值。此时，按“预置/实时”键，系统进入实时状态。此时各项下显示值为实际数值。5.在实时状态下，按下“温度”键，绿灯亮，水浴开始加热。直至达到预置值，停止加热。试样测定1.按各药品项下的规定，量取规定量的经脱气处理的溶剂至六个溶出杯内（溶出杯用之前要清洗干净）。2.取试样六个，分别投入六个转篮或溶出杯内，将转篮杆或桨杆降至溶出杯内，立即按“转动”及“定时”键，绿灯亮。3.待设置溶出时间到达后，用取样针

7、在转篮（桨）顶端距溶出液面中间位置，距离杯壁1cm以外的地方取样适量，立即用0.8um微孔滤膜过滤（取样、过滤时间控制在30秒之内）。取滤液，按规定方法测定并计算每个试样的溶出量。关机1.关闭电源开关。2.用清水洗涤溶出杯、转篮、转篮杆和浆杆及取样管道、取样针，晾干保存。操作及维护注意事项1.水箱换水后，应用吸球在水箱右侧进水口的水嘴内侧吸几次，抽出水泵内空气，再启加热开关，防止因内有空气而使水泵空转或加热器干烧导致仪器损坏。2.水箱内无水时，切勿开启加热开关。3.水箱内的循环水应保持清洁，发现变色或有脏污时应及时更换。W

8、FZUV2000型紫外-可见分光光度计操作规程开机1.打开电源开关，预热30min后使用2.用[MODE]键设置测试方式：透射比（T），吸光度（A），已知标准样品浓度值方式（C）和已知标准样品斜率方式（F）3.转动波长旋钮，观察波长显示窗，调节至需要的测量波长。4.将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒