高效液相色谱法测定普伐他汀钠胶囊的溶出度

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1、高效液相色谱法测定普伐他汀钠胶囊的溶出度【关键词】高效液相色谱法　　摘要：目的采用高效液相色谱法测定普伐他汀钠胶囊的溶出度。方法按照《中国药典》2000年版Ⅱ部溶出度测定法中的第二法，以水900ml为溶剂，转数为50r・min-1，30min时采样。采样后以高效液相色谱法测定。色谱柱：DiamonsilTMC18（200mm×4.60mm，5μm），流动相：磷酸盐缓冲液甲醇（40∶60）pH3.5±0.05，流速：1.0ml・min-1,检测波长：238nm，以外标法测定普伐他汀钠胶囊的溶出度。结果线性范围为3.0～12.0μg・ml

2、-1(r=0.9999)。平均回收率为99.86％，（RSD=1.7%，n=6）,溶出度符合规定。结论该方法简便、易行，结果准确。　　关键词：普伐他汀钠；普伐他汀钠胶囊；溶出度；高效液相色谱法　　HPLCDeterminationofDissolutionofPravastatinSodiumCapsule　　Abstract:ObjectiveToestablishanHPLCmethodfordetectingdissolutionofPravastatinSodiumcapsule.MethodsAccordingtoAppen

3、dixXCIIofChinesePharmacopoeia2000editionVolII,dissolutionmediumlofin-1.After30minthedissolutionsolutionofthecapsuleethod.ADiamonsilTMC18(5μm,200mm×4.60mm),usingthemobilephaseofmethanol-phosphatebuffersolution(60∶40)pH3.5±0.05,ataflol・min-1andthedetection.ResultsThelinea

4、rrangeofPravastatinSodiuml-1(r=0.9998).TheaveragerecoveryofPravastatinSodiumeetstherequirement.ConclusionThisMethodisrapid,simpleandaccurate.　　Key；PravastatinSodiumCapsule；Dissolution；HPLC　　普伐他汀钠(PravastatinSodium)为3羟基3甲基戊二酰辅酶A还原酶（HMG－CoA还原酶）的竞争性抑制剂，能抑制胆固醇的生物合成，为亲水性他汀类降

5、血脂药。该品是由日本三共制药株式会社和美国布迈-施贵宝公司开发的他汀类药物，于1989年首次在日本上市以后相继在美国、欧洲以及其他一些国家和地区上市，国内属西药四类新药。本文采用高效液相色谱法测定普伐他汀钠胶囊的溶出度〔1〕。现将结果报道如下。　　1仪器与试药　　美国C18（200mm×4.60mm，5μm），流动相：甲醇-磷酸盐缓冲液（60：40）用85%磷酸调pH3.5±0.05，（磷酸盐缓冲液配制：称取2.76g磷酸二氢钠，加水至1000ml，混合均匀）流速：1.0ml・min-1,进样量:20μl，检测波长：238nm，柱温为

6、室温。理论塔板数:按普伐他汀钠计算为4500。　　2.2溶液的制备　　2.2.1对照品储备液精密称取普伐他汀钠对照品20mg，置200ml量瓶中，加水溶解稀释至刻度，混合均匀。　　2.2.2标准品溶液精密吸取5ml标准品储备液，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，制成每毫升含10μg的溶液。　　2.3干扰性实验〔2〕取装有不含普伐他汀钠的空白胶囊及普伐他汀钠胶囊样品（规格10mg）各1粒，分别置于溶出杯内，照本文的溶出度测定法，取出溶液滤过，取续滤液及对照品溶液各20μl分别进样，按上述色谱条件记录色谱图。结果空白胶囊在普伐他汀钠主峰出

7、峰处无色谱峰，空白胶囊峰与普伐他汀钠主峰分离度（1.8）符合要求，表明在此条件下无背景干扰。结果见图1。　　2.4线性实验分别吸2.2.1标准品储备液3.0，5.0，8.0，10.0，12.0ml，置于100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，制成每1ml含3.0，5.0，8.0，10.0，12.0μg的溶液。分别取20μl进样分析，以进样浓度（μg・ml-1）为横坐标，以测定的普伐他汀钠总峰面积为纵坐标，进行线性回归，回归方程为：Y=5.94×104X-4.14×103，r=0.9999，表明普伐他汀钠在3.0～12.0μg・ml-1浓度

8、范围内线性良好。　　2.5精密度实验取2.2.2的对照品溶液，重复进样5次，记录色谱图。计算峰面积的RSD为0.4%，符合精密度实验要求。　　2.6稳定性实验取2.2.2的对照品溶液，在室温下分别放置0，2，4，6，8h