大豆卵磷脂含量测定方法及其质量指标.pdf

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1、年第期化学工程与装各年月,助卿大豆卵磷脂含量测定方法及其质量指标陈向群福建省化工学校,福建厦门摘要磷脂作为营养性饲料原料,在水产饲料及畜禽饲料中的利用越来越广泛。至今,饲用磷脂产品尚无统一的质量标准和检测方法,因而其产品质量良劳不齐本文介绍了国内、外相关的产品指标要求根据丙酮沉淀法、总磷测定法进行了磷脂含量的测定,并进行了测定方法的比较实验关健词磷脂测定方法质童指标分析化学前言方式把磷脂中有机结合态磷转化为无机磷酸盐而磷脂是含磷脂化合物的总称。它来源于动物和被测定。丙酮沉淀法系根据磷脂不溶于丙酮的原理植物,几乎所有的机体细胞都含有磷脂。由于磷脂而进行的重

2、量法测定,丙酮不溶物基本能直接具有较高的生理活性,对动物具有促生长、抗疾病反映浓缩磷脂肪产品中的磷脂含量,己普遍地作为等功效,并能改善饲料加工的质量,己成为饲料工磷脂的含量指标。业的高效新型的营养性原料,在水产和畜禽饲料应磷脂含量的测定方法用越来越广泛。总磷测定法饲用磷脂通常是指来源于大豆或其它植物油磷脂总磷测定的方法原理、试剂、仪器设备脂加工时脱胶脱色的水化过程所分离出来的胶状以及标准曲线的绘制均依据饲料中总磷量的测定物俗称“油脚,’,经脱水等加工工艺制得的磷脂混方法汀,。合物。它包含卵磷脂、脑磷脂、肌醇磷干法样品消化脂等含磷脂物,还含磷脂植物油的甘三

3、酷、糖称取摇匀后的磷脂样品精确至酷、低聚糖、水分以及少量的维生素。饲用磷脂一于柑祸中,加入氧化锌,滴加乙醇数滴,于通般为未分离的磷脂,根据加工工艺的不同可分为风橱中点燃磷脂,燃烧后置于电炉上加热炭化,然粗磷脂“油脚”脱水制得的粘稠液后放在电热高温炉中于℃灼烧,取出冷却,磷脂油经油脂稀释后粘度低的液体磷加入那盐酸溶液一,加热微沸约脂冷却后用蒸馏水稀释,转移至容量瓶中,承载磷脂液态磷脂加载体的粉状产物并稀释至刻度,摇匀,此为磷脂样品干法消化分解精制磷脂和改性磷脂也可用于饲料生产。液。含磷类脂物分子中均含有磷酸根、碳氢键疏水湿法样品消化基团,且多带有氛基醉等亲

4、水基团,故具较强的表称取摇匀后的磷脂样品一精确至面活性作用。可溶于脂肪烃、芳香烃溶剂,不溶于于三角烧瓶中,加入硝酸,盖上短颈三角水和丙酮,但遇水和丙酮时能发生水合作用,形成漏斗,小心加热微沸,直至黄烟逸尽。冷却后加入粘稠状胶态物从油中析出。磷脂中的不饱和脂肪酸高氯酸‘,继续小心加热,待白烟冒过后若溶液和色素遇空气易被氧化,使其颜色迅速加深,’并使未呈橙清状态,·再补耐高抓酸继续加热消化至其酸价提高,因此,磷脂的常规质量指标应包完全。加入蒸馏水,煮沸,冷却后转移括磷脂含量、酸价、水分,正己烷不溶物和色泽。至,容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。磷脂含量的测

5、定方法有总磷脂测定法和丙酮此为磷脂样品湿法消化分解液。沉淀法。总磷脂侧定法是利用湿法或干法消化的,样品测定陈向群大豆卵磷脂含量测定方法及其质量指标准确移取样品分解液于容量瓶称取经充分混匀后的磷脂样品约精确中,按厅之试样测定和测定结果的计算方于广口三角瓶中,若试样为塑性体法算出磷脂样品中总磷的含量【可以℃水浴温热软化,加入正已烷,,振摇磷脂含量计算至试样溶解,经己预先干燥恒重的玻璃纤维滤膜过样品中磷脂的含量按下式进行计算·滤,三角烧瓶分别用各,正己烷溶剂洗涤三次,洗涤液亦经过滤同时洗涤滤膜,然后,将玻璃纤维磷脂含量滤膜渣于℃干燥,在干燥器中冷却后称重,式中

6、,为磷脂与磷含量的比值。根据滤渣干重,计算出磷脂样品中正己烷不溶物丙酮沉淀法重量法的含量仪器设备离心机转速七离心机,拼,竺二竺泣、玻璃棒长度较离心管长约其余仪器设备参照饲料中水分测定法汀和饲料中粗脂肪式中,为称取磷脂试样的质量,测定法汀“。为烘干后玻璃纤维膜的质量,试剂为洪干后滤渣与玻璃纤维滤膜的重丙酮分析纯乙酸分析纯正己烷分析纯。量,液态磷脂样品中丙酮不溶物含量的测定正已烷不溶物是磷脂产品杂质指标之一,称取磷脂试样约精确至于一己超过其主要代表颗粒寻质,因此,以丙酮不溶物℃干燥恒重连一玻璃搅拌棒的,离心管为磷脂含量表征时,应考虑对测定结果的影中,若试样为

7、塑性体,称重后于℃水浴中温热使响,当时,应予以扣除校正,即之软化,加入加,丙酮,用该玻璃棒搅拌至样品磷脂含量一均匀分散若难分散的样品可边水浴加热边搅拌之后,将离心管置于冰浴中冷却,取出,加入固态磷脂样品中磷脂含量测定的预处理冷的丙酮约℃,,继续搅拌至分散均匀。取饲用固态磷脂通常属承载磷脂,为粉状物。其出玻璃棒用夹子夹住手持端悬挂着离心管于离心载体物质一般均含有磷,也可能悬浮于丙酮溶剂机中,调节转速约为,离心,弃上中,不论是采用总磷测定还是丙酮沉淀法直接测定清液沉淀物再加入冷的丙酮,用原玻璃都可能造成测定结果的较大偏差。因此,固态磷脂棒约,同样于离心,弃上

8、清的测定必须经过脂质与载体分离的预处理。样品预液,按此步骤重复进行二次沉淀分离,

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