电位分析法ppt课件.ppt

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1、第十三章电位分析法potentiometry酱油中氨基酸的含量测定氨基酸态氮的高低，是表示酱油具有鲜味的程度。测定方法有：甲醛法、茚三酮法、酒精法。甲醛法原理：氨基酸具有酸性的-COOH基和碱性的-NH2基，在一定的pH时，它们相互作用使氨基酸成为中性的内盐。加入甲醛溶液时-NH2基与甲醛结合，-NH2基碱性消失，生成三种不同化合物。这三种化合物都保留了-COOH基，可用标准碱液来滴定-COOH基，根据消耗的碱量可计算出氨基酸的含量。同时做空白试验。操作方法：吸取10%样品稀释液10mL于100mL烧杯中

2、，加蒸馏水60mL，并开动磁力搅拌器，用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至pH=8.20（中和游离酸）时加入甲醛10mL，开动磁力搅拌器，混匀，再用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至pH=9.20（用酸度计控制），记下加入甲醛后消耗0.05mol/L氢氧化钠标准溶液的体积。同时做空白试验。内容：电化学分析法概述基本原理（化学电池、电极）离子选择性电极电位分析法（基本原理、电位分析法的应用、计算示例）参比电极指示电极—离子选择性电极性能参数pH值的测定离子活度的测定电位滴定法确定终点的方法重点与

3、难点13-1电化学分析法概述电化学分析法是仪器分析的一个重要分支，它是把电学与化学有机的结合起来并研究它们间相互作用的一门科学。电化学分析法是把测定对象构成一个化学电池的组成部分，通过测量电池的某些物理量，例如电流、电位、电导或电量等，求得物质的含量或测定某些电化学性质。电化学分析法简介电位分析法（无电流）：电位测定法和电位滴定法电化学分析法分类①电解法②库仑法③极谱法、伏安法④电流滴定法⑤电导滴定有电流通过根据测定原理的不同分类电化学分析法特点(1)灵敏度较高；10-12mol·L-1(2)准确度高；(

4、3)测量范围宽；(4)仪器设备较简单，价格低廉，容易实现自动化；(5)选择性差；（6）应用范围广。13-2基本原理1.化学电池基本概念：通过电化学反应,把正极、负极活性物质的化学能转化为电能的一类装置。组成：两组电极、溶液体系基本分类：原电池：能自发地将化学能变成电能，电极反应是自发进行。电解池：不能自发地将化学能变成电能，而需要从外部电源提供能量，使电极反应进行。电解池原电池正极负极阳极阴极铜锌原电池A)在Zn、Cu电极及外接导线中，电子作为电荷载体在Zn片与Cu片间传递B)在溶液中，导电由阴、阳离子的

5、迁移完成在左半电池中：Zn2+→←SO42-在右半电池中：Cu2+→←SO42-盐桥中：Ｋ＋→右左←Cl-原电池正极负极电极表面/溶液界面，发生电极反应通过氧化还原反应（半电池反应）将电子与离子两个通道结合起来：阳极（负极）：Zn（s）Zn2++2e氧化反应阴极（正极）：Cu2++2eCu（s）还原反应电池总反应：Zn(s)+Cu2+Zn2++Cu(s)液体接界电池与无液体接界电池(b)有液体接界电池两个液体接界：ZnSO4与盐桥CuSO4与盐桥(a)无液体接界电池原电池的表示：原电池有一定的表示规则,表

6、示为无液接电池：(-)Zn│ZnSO4(ɑ1)‖CuSO4(ɑ2)│Cu(+)金属/溶液界面盐桥活度Pt,H2(P=1atm)│H+(0.01M),Cl-(0.01M),AgCl(饱和)│Ag（-）（+）电极电位的产生金属和溶液化学势不同——电子转移——金属与溶液不同电荷——双电层——电位差——产生电极电位。一个电池分为两个半反应，每一个半反应有其特定的电极电位：Cu2++2eCu(s),1Zn(s)Zn2++2e,2电极电位电极电位的产生和测量IUPAC规定：任何电极的电位是它与标准氢电极构成原电池

7、，所测得的电动势作为该电极的电极电位标准氢电极任何电极还原反应电极电位为正氧化反应电极电位为负Nernst方程式—适用于可逆电对液接电位两个不同种类或不同浓度的溶液直接接触时，由于浓度梯度或离子扩散使离子在相界面上产生迁移，当迁移速率不同时产生的电位差称为液接电位，它不是电极反应所产生，会对电池电动势的测定产生影响，实际工作中应予消除。（连接盐桥）盐桥盐桥电解质的条件正、负离子的迁移速率大致相等（如KCl、KNO3、NH4NO3等），且可达到较高浓度与半电池中溶液不发生化学反应制备：饱和KCl+3%琼脂

8、加热溶解装入U形玻璃管冷却成凝胶用途：降低液接电位，一般为±12mV避免了有液接电位电池中两溶液的直接混合，连接两个半电池导电（1）参比电极：电位已知并且恒定的电极如：标准氢电极（SHE）、甘汞电极、银-氯化银电极（2）指示电极：电极电位随被测物质活度变化的电极。如：金属(基)电极、膜电极（离子选择性电极）2.电极（1）参比电极参比电极：电极电势已知、恒定、且与被测溶液组成无关理想参比电极条件：电极反应可逆，符合Nern